一种高纯球形全孔硅胶粒子的制备方法

摘要

本发明提供一种高纯球形全孔硅胶粒子的制备方法，该方法按照以下步骤进行：水解预聚→蒸馏→水相制备→油相制备→粒子合成→分级。本发明以正硅酸乙酯为原料，在酸性条件下水解预聚，得到高浓度(＞90wt％)的硅溶胶，提高了产率；通过乳液聚合的方法，采用复配的表面活性剂，优化乳液配方，提高了乳液的稳定性和液滴的单分散性，避免了粒子的团聚和形体变形，并采用水作为反应介质，适应环保要求；在粒子制备中，自然形成孔结构，无需在高温下灼烧有机组分以得到多孔的结构，简便有效且环保，整个方法流程简单，重复性优异，成本低廉；所得的材料纯度高，机械强度好，粒径均一，大小可控，孔径分布窄且可控。

主权项

一种高纯球形全孔硅胶粒子的制备方法，其特征在于，该方法按照以下步骤进行：水解预聚→蒸馏→水相制备→油相制备→粒子合成→分级；其中所述水解预聚步骤具体为：按下列重量百分比将纯度大于95％的正硅酸乙酯12.1～40.8％、无水乙醇2.7～36.7％和去离子水38.5～83.9％混合；加入浓盐酸调节pH值，pH值控制在1～5的范围之内，加热升温至24～26℃的条件下，搅拌6～20小时后，得到均匀透明的聚四乙氧基硅烷溶液；所述蒸馏步骤具体为：将聚四乙氧基硅烷溶液加热除去乙醇，加热温度保持在80～100℃，得到无色至极浅黄色透明粘稠液体，并控制该液体的粘度在0.2～0.5Pa·s；所述水相制备步骤具体为：按下列重量百分比将乙醇7.2～43.4％、去离子水54.6～92.3％、非离子表面活性剂0.4～1.9％和阴离子表面活性剂0.03～0.3％混合搅拌直至形成均匀透明的溶液；所述油相制备步骤具体为：将蒸馏步骤后所得液体溶液用有机溶剂按重量比1∶0.15‑0.9稀释，搅拌10～30分钟形成均匀溶液；所述粒子合成步骤具体为：在高剪切搅拌条件下，将油相制备溶液加入到水相制备溶液中搅拌至形成稳定的乳液，液滴大小控制在2‑10微米；然后加入氨水，使液滴固化；固化后，升温至40‑70℃，反应6‑10小时后冷却用水性滤纸过滤；再分别用色谱纯乙醇和去离子水洗涤二次及以上后，在真空及温度70‑80℃的条件下干燥得到2‑10微米多孔硅胶粒子；本步骤中上述油相制备溶液与水相制备溶液的重量比控制在1∶4‑9；所述分级步骤具体为：将上述粒子分级后，得到2‑10微米粒子，粒径分 布范围是±0.5微米。