发明名称 一种乙烯聚合催化剂用硅胶载体的制备方法
摘要 本发明为一种乙烯聚合催化剂用硅胶载体的制备方法,其特征在于:工艺步骤:1)将工业硅酸钠稀释;在初始温度10-40℃下滴加含量为15-35%的硫酸溶液,反应1-3小时,调节pH至2-4,保持最终pH值为4-5;2)升温至50-60℃加入络合剂,保温30-60分钟,络合剂加入量为二氧化硅的10-15%;3)升温至最终温度80-100℃,加入表面活性剂;保温1-5小时,表面活性剂的加入量为二氧化硅质量含量的1-3%;4)用去离子水进行洗涤,水洗至钠离子质量含量为0.05%以下;5)滤饼加入去离子水,保持二氧化硅含量8-15%;用高速分散机在2000-2500转/分下进行打浆,搅拌20-30分钟;6)喷雾干燥:温度保持400-600℃;出口温度保持90-100℃,保持水分含量10%以下;7)采用气流分级产品控制平均粒度为30-50μm,即得本发明的载体。
申请公布号 CN102382216B 申请公布日期 2013.01.16
申请号 CN201110137699.2 申请日期 2011.05.26
申请人 中国海洋石油总公司;中海油天津化工研究设计院 发明人 胡毅;刘红光;于海斌;郑书忠;尹世容;郑秋红;王明刚
分类号 C08F10/02(2006.01)I;C08F4/02(2006.01)I 主分类号 C08F10/02(2006.01)I
代理机构 代理人
主权项 一种乙烯聚合催化剂用硅胶载体的制备方法,其特征在于:工艺步骤包括:1)将工业硅酸钠加入去离子水稀释至浓度为二氧化硅的质量含量为8‑15%水溶液;在初始温度10‑40℃下滴加质量含量为15‑35%的硫酸溶液,充分反应1‑3小时;调节体系 pH至2‑4,保持最终调节的pH 值为4‑5;2)升温至50‑60℃加入络合剂,保温30‑60分钟;络合剂选自乙二胺四乙酸二钠、乙二醇二乙醚二胺四乙酸、草酸钠的一种或多种;络合剂加入量为二氧化硅的10‑15%;3)升温至最终温度80‑100℃,加入表面活性剂;保温1‑5小时;表面活性剂选自非离子表面活性剂T‑20、T‑80及渗透剂JFC的一种或多种,表面活性剂的加入量为二氧化硅质量含量的1‑3%;4)将上述料浆利用去离子水进行洗涤,水洗至钠离子质量含量为0.05%以下;5)将上述洗涤后的滤饼加入去离子水,保持二氧化硅含量8‑15%;用高速分散机在2000‑2500转/分下进行打浆,搅拌20‑30分钟;6)干燥,干燥方式采用喷雾干燥:温度保持400‑600℃;出口温度保持90‑100℃,保持水分含量10%以下;7)采用气流分级将干燥后的产品控制平均粒度为30‑50μm,即得载体;得到最终产品的指标为:二氧化硅:大于99.7%;孔容:1.5‑1.8ml/g;比表面积: 280‑350m2/g;平均粒度40‑50μm。
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