电泳沉积法制备石墨烯透明导电薄膜

摘要

一种石墨烯透明导电薄膜的制备方法，以天然石墨粉为原料，在AMP(0.5-1.0vol.%)/水(0.4vol.%)/DMF溶液中超声剥离制备高浓度石墨烯分散液。然后以所制得的石墨烯分散液为电解液，采用电泳沉积法制备石墨烯导电薄膜，再将其转移至玻璃基底上。控制电泳沉积电压和沉积时间，可以制备不同厚度的石墨烯导电薄膜，再通过热处理和酸处理工艺提高其透光性和导电性。用此法制备的石墨烯导电薄膜，表面平整，缺陷较少；所制得石墨烯薄膜的透光率可达82.1%，薄膜电阻为1.0MΩ/sq。与其它制备方法相比，该方法操作简便、易于控制、成本较低、适于规模化制备等。

主权项

一种电泳沉积法制备石墨烯透明导电薄膜的方法，其特征在于包含以下工序步骤：石墨烯分散液的制备：量取0.1‑0.2 mLAMP和0.08 mL去离子水加入到20 mLDMF中配置成AMP(0.5‑1.0 vol.%)/水(0.4 vol.%)/DMF溶液并混合均匀，称量0.2‑0.4 g石墨粉加入该混合溶液中，然后将其超声剥离24‑30 h（超声功率72 W），超声完成后，将悬浮液转入离心管中，然后用800型离心机于4000 rpm转速下离心90‑120 min，最后用洁净的滴管取离心管上清液，静置待用；电泳沉积所用电极的制备：电泳沉积所用阳极为机械抛光处理后的铜箔（铜箔厚度0.1 mm），电泳沉积所用阴极为先经机械抛光处理再电镀处理后的铜箔；（1）铜箔的机械抛光处理：使用砂纸打磨铜箔，消除表面氧化膜，接着使用P‑1型抛光机进行进一步的机械抛光，最后达到镜面效果，将抛光好的铜箔裁剪成1.8 cm×3.5 cm的长片，用乙醇清洗，然后烘干备用；（2）铜箔的电镀处理：配置饱和的醋酸铜溶液，以抛光好的铜片作为电极，醋酸铜溶液作为电解质，在20 mA恒流模式下电镀15分钟，在阴极铜片上电镀上一层铜，用去离子水不断冲洗电镀处理后铜片以去除表面的电解质，烘干待用；电泳沉积法制备石墨烯薄膜：将制备好的石墨烯分散液稀释至7 μg/mL，并超声10 min使其混合均匀，采用JY 600型电泳仪作为直流电源，在电极之间施加80 V cm‑1的恒定电场，电泳沉积30 s，沉积完成后迅速取出阳极铜片，在90℃下烘干；石墨烯薄膜的转移：（1）在烘干后的阳极铜片沉积有石墨烯膜的一面涂覆上一层PMMA的苯甲醚溶液（浓度1%），在室温下让其自然晾干，即在石墨烯膜表面形成一层透明的PMMA薄膜；（2）将一面涂覆了PMMA的铜片浸泡在3 g/mL的三氯化铁水溶液中，浸泡大约12小时之后，铜完全被三氯化铁刻蚀，石墨烯/PMMA膜漂浮在液面上；（3）将石墨烯/PMMA膜取出，置于去离子水中浸泡三次，每次浸泡10 min，以去除残留的刻蚀液离子，然后将石墨烯/PMMA膜转移至清洗干净的载玻片上，自然晾干；（4）将附着石墨烯/PMMA膜的载玻片在丙酮中浸泡三次，每次浸泡12 h，PMMA膜溶于丙酮，从石墨烯表面上去除，得到附着在载玻片上的石墨烯薄膜；石墨烯导电薄膜的处理：（1）热处理：在空气中，250℃下对得到的石墨烯薄膜热处理2 h；（2）酸处理：对热处理后的薄膜用50%的稀硝酸浸泡2 h；石墨烯薄膜的性能测试：（1）石墨烯薄膜的透光率：采用U‑3010型紫外‑可见分光光度计，以空白载玻片为参照，在400‑900 nm波长范围内测量石墨烯薄膜的透光率，并以在波长λ=550 nm处的透光率作为石墨烯薄膜的透光率，该石墨烯导电薄膜透光率在80‑82%；（2）石墨烯薄膜的薄膜电阻：采用SB100A/2型四探针测试仪测试载玻片基材上石墨烯薄膜的薄膜电阻，探针之间的距离为3 mm，该石墨烯导电薄膜电阻在1.0‑1.2 MΩ/sq。