利用超临界CO₂流体精制冰片的方法

摘要

本发明公开了一种利用超临界CO2流体精制冰片的方法，该方法采用CO2作为溶剂，溶解粗龙脑，超临界CO2流体具有良好溶解粗龙脑的特性。在分离提纯龙脑时调整CO2流体的分离压力和温度可以得到较纯的正龙脑产品。该方法把粗龙脑放进萃取釜中进行萃取，萃取过程是在亚临界或超临界环境下。萃取压力为16-30MPa，萃取温度为25-65℃；分离柱压力6-20MPa，温度1-80℃；分离釜压力4-8MPa，温度1-85℃；萃取分离时间60-300分钟，在粗龙脑中的正龙脑提取率为60％-98％。本发明取代传统的120#溶剂汽油提取结晶、干燥的工艺，解决了溶剂汽油挥发对大气环境污染和解决极大安全隐患。

主权项

一种利用超临界 CO2流体精制冰片的方法，其特征在于包括如下步骤和工艺条件：(1)把粗龙脑直接加入带搅拌的萃取釜中，通过换热器作用使CO2流体变为超临界CO2流体，从带搅拌的萃取釜底部进入到萃取釜中，萃取压力为16‑30MPa，萃取温度为25‑65℃；所述粗龙脑为硼酐或偏钛酸催化下，蒎烯与草酸酯化生成草酸龙脑酯，再与氢氧化钠水解生成的产物，固体状，正龙脑含量≤45％；(2)经过萃取釜萃取出来的含正龙脑的流体进入分离柱中部，在分离柱里进行第一级分离，分离柱压力为6‑20MPa，温度为9‑65℃；(3)经过第一级分离柱浓缩的流体再进入第一分离釜中，在第一分离釜里进行第二级分离，第一分离釜压力为4‑9MPa，温度为9‑85℃，(4)经过第一分离釜分离后浓缩的流体进入第二分离釜中，第二分离釜压力压力为4‑8MPa，温度为4‑80℃，得到正龙脑含量≥57％的冰片；步骤(1)～步骤(4)整个萃取和分离时间为60‑300分钟。