发明名称 三维有序大孔硅或锗薄膜的制备方法
摘要 三维有序大孔硅或锗薄膜的制备方法,涉及一种大孔薄膜的制备方法。是要解决现有的制备三维有序大孔硅或者锗薄膜的方法所用设备复杂,成本高,所用原料有毒的问题。方法:一、将铜箔用盐酸浸泡,无水乙醇擦拭,将铜箔固定在玻璃基片上,处理;二、使用三电极的电解池,用恒电势法进行电沉积硅或锗;三、取出电解池中的电解液,干燥,滴加偶联剂三乙基氯硅烷浸泡;四、拆卸电解池,滴加四氢呋喃,清洗,干燥,即得到三维有序大孔硅或锗薄膜。本发明的方法无需复杂设备,操作简便,室温即可实现,能耗低。用于锂离子电池的负极材料领域。
申请公布号 CN102864473A 申请公布日期 2013.01.09
申请号 CN201210404116.2 申请日期 2012.10.22
申请人 哈尔滨工业大学 发明人 李垚;刘昕;赵九蓬;张一
分类号 C25D1/08(2006.01)I;C25D1/10(2006.01)I;C25D5/00(2006.01)I;C25D3/54(2006.01)I;C25D9/04(2006.01)I;H01L21/208(2006.01)I 主分类号 C25D1/08(2006.01)I
代理机构 哈尔滨市松花江专利商标事务所 23109 代理人 王艳萍
主权项 三维有序大孔硅或锗薄膜的制备方法,其特征在于三维有序大孔硅或锗薄膜的制备方法,按以下步骤进行:一、将铜箔用体积浓度为10%~30%的盐酸溶液浸泡5~10s,然后用无水乙醇擦拭铜箔表面,然后将铜箔固定在玻璃基片上,得到铜片,用0.2mol/L的聚苯乙烯水溶液或体积浓度为10%的聚苯乙烯无水乙醇溶液处理铜片,得到生长聚苯乙烯胶体晶体模板的铜片;二、使用三电极的电解池,以Pt环作为对比电极,Ag丝作为参比电极,步骤二中生长聚苯乙烯胶体晶体模板的铜片作为工作电极,用恒电势法进行电沉积硅或锗,其中电沉积硅使用的电解液为含有0.1mol/L SiCl4的1‑甲基,丁基吡咯烷双三氟甲磺酰亚胺,硅的沉积电压为‑2.5~‑2.7V,硅的沉积时间为20~30min;电沉积锗的电解液为含有0.1mol/LGeCl4的1‑乙基‑3‑甲基咪唑双三氟甲磺酰亚胺,锗的沉积电压为‑1.7~‑1.9V,锗的沉积时间为10~20min;三、取出电解池中的电解液,用异丙醇冲洗电解池至表面无电解液粘附,然后将电解池放入真空室干燥,在干燥后的电解池中滴加偶联剂三乙基氯硅烷至将工作电极完全浸泡,浸泡12~14h;四、然后拆卸电解池,取出电沉积后的生长聚苯乙烯胶体晶体模板的铜片,在铜片表面滴加四氢呋喃至聚苯乙烯胶体晶体模板溶解,然后用异丙醇对铜片表面进行清洗,干燥,即得到三维有序大孔硅或锗薄膜。
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