一种无卤芳基磷腈阻燃剂及其制备方法

摘要

一种无卤芳基磷腈阻燃剂及其制备方法，五氯化磷、氯化铵、络合剂、氯苯和金属氯化物催化剂在回流温度下，反应4-5小时，将溶液过滤，除去过量氯化铵，滤液加入反应釜中，并加入芳基或其组合物的钠盐或钾盐，搅拌均匀后加热回流反应3-10小时，过滤反应混合物，取滤液部分，减压蒸馏除去溶剂，向残留物中加入乙醇洗涤，过滤干燥后得无卤芳基磷腈阻燃剂。本发明制备方法简单、极大简化了操作步骤；反应第一步省去水洗和重结晶，避免了大量废水的产生，节约成本并保护环境；将合成六氯环三磷腈的副产物直接利用，极大地提高了产率，提高了资源利用率；产物中的芳氧基环四磷腈和芳氧基低聚磷腈增大了产物在溶剂中的溶解度，便于应用。

主权项

一种无卤芳基磷腈阻燃剂的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：(1)、在反应釜中加入计量的五氯化磷、氯化铵、络合剂、氯苯和金属氯化物催化剂在回流温度下，反应4‑5小时，反应过程中用酸式吸收塔吸收尾气氯化氢；(2)、将步骤(1)的溶液过滤，除去过量氯化铵，滤液加入反应釜中，并向其中加入一种计量的下述结构通式的芳基或其组合物的钠盐或钾盐，搅拌均匀后加热回流反应3‑10小时，反应完毕后，过滤反应混合物，取滤液部分，减压蒸馏除去溶剂，向残留物中加入乙醇洗涤，过滤干燥后得无卤芳基磷腈阻燃剂；五氯化磷与氯化铵的摩尔比为1:1.1‑1.3；催化剂与五氯化磷的摩尔比为1:0.001‑0.01；络合剂与五氯化磷的摩尔比为1:0.024‑0.03；五氯化磷与芳基盐的摩尔比为1:2.1‑ 3.0；氯苯中，各个组分总的重量浓度为20‑45%；所得到的无卤芳基磷腈阻燃剂的组份按重量百分比计为： 芳基环三磷腈                    50~100%芳基环四磷腈                    0~40%芳基低聚磷腈                    0~15%所说的芳基是结构通式为‑X‑C6H4‑R的一种或者其组合物，通式中的符号定义为：X为O或S；R为H、－CH3、－CH2OH、－CHO、－COOCH3、－COOCH2CH3、－COCH3、－CN、－Ph、或－NO2。