一种醋酸甲酯羰基合成醋酐反应液中活性铑含量测定方法

摘要

一种醋酸甲酯羰基合成醋酐反应液中活性铑含量测定方法，是用DMF和水按体积比8∶2或9∶1混合的混合溶剂配制铑系列标准溶液和试样溶液，然后用电感藕合等离子体发射光谱仪(ICP-AES)分别测定铑的谱线强度，然后根据铑标准曲线求出铑的含量。该方法能够准确测定羰基合成反应液中活性铑的含量，且选择性好，灵敏度高，线性范围宽，杂质干扰小，准确度高，操作简便。特别适用于复杂有机合成反应液中活性铑含量的测定。

主权项

一种醋酸甲酯羰基合成醋酐反应液中活性铑含量的测定方法，是发射光谱—标准曲线法，包括试样溶液的制备、铑系列标准溶液的配制和标准曲线的绘制，其特征在于：用N,N‑二甲基甲酰胺和蒸馏水按体积比8:2或9:1混合的混合溶剂配制铑系列标准溶液，同时用该混合溶剂溶解反应液制备试样溶液，然后用电感耦合等离子发射光谱仪分别测定343.488nm特征波长下的谱线强度，用铑系列标准溶液的谱线强度绘制标准曲线，根据试样溶液的谱线强度和标准曲线求得试样溶液中活性铑的含量，进而求得羰基合成反应液中活性铑的浓度。