一种涩肠止泻药物制剂的质量控制方法

摘要

本发明公开了一种涩肠止泻药物制剂的质量控制方法，所述的涩肠止泻药物制剂由岩陀提取物7~18重量份、膨润土700~800重量份和适宜辅料组成，所述的涩肠止泻药物制剂质量控制方法包括：高效液相色谱法测定该制剂中岩白菜素的含量；涩肠止泻药物制剂中三氧化二铝含量测定；涩肠止泻药物制剂中二氧化硅含量测定。本发明质量控制方法在原有标准的基础上，对主要活性成分岩白菜素进行了定量检测，且对组方中主要活性成分三氧化二铝、二氧化硅进行定量检测，本发明具有可操作性、简单易行、能有效控制涩肠止泻药物制剂质量。

主权项

一种涩肠止泻药物制剂的质量控制方法，所述的涩肠止泻药物制剂由岩陀提取物7~18重量份、膨润土700~800重量份和适宜辅料组成，其特征在于所述的涩肠止泻药物制剂质量控制方法包括：A、高效液相色谱法测定该制剂中岩白菜素的含量：以十八烷基键合硅胶为填充剂；以甲醇‑水溶液为流动相；检测波长为275nm；理论板数按岩白菜素峰计算应不低于2000；对照品溶液的制备：精密称定岩白菜素对照品，加甲醇制成每1ml含0.05~0.15mg的溶液；供试品溶液的制备：取制剂中的内容物0. 5~1.5g，精密称定，至50ml量瓶中，加甲醇超声处理7~13min，放冷，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液作为供试品溶液；测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5~10μl，注入液相色谱仪，测定，计算得到所述涩肠止泻药物制剂中岩白菜素含量；B、涩肠止泻药物制剂中三氧化二铝含量测定：取制剂中的内容物1~3g,精密称定，置瓷皿中，分别加硫酸4~8ml与硝酸8~12ml，待作用完全，蒸干，放冷，加稀硫酸20~40ml，煮沸，上层液用倾泻法经无灰滤纸滤过，残渣用倾泻法以热水洗涤2~5次，洗液一并滤过，最后将残渣移至滤纸上，用热水洗涤，残渣备用；滤液合并，置100ml量瓶中，放冷，加水至刻度，摇匀，精密量取20ml，加弱碱性试液至恰析出沉淀，再滴加低浓度无机酸至沉淀恰溶解为止，加pH6.0的缓冲液5~15ml，再精密加0.05mol/L的乙二胺四醋酸二钠滴定液20~30ml，煮沸3~5min，放冷，加二甲酚橙指示液0.5~2.5ml，用0.05mol/L的锌滴定液滴定，至溶液自黄色转为红色，并将滴定结果用空白试验校正；每1ml的0.05mol/L的乙二胺四醋酸二钠滴定液相当2.546mg的Al2O3，计算得到所述涩肠止泻药物制剂中的Al2O3含量；C、涩肠止泻药物制剂中二氧化硅含量测定：取B步骤中备用的残渣，连同滤纸至于铂坩锅中，干燥，直火碳化，在750~850℃下炽灼1.5~2.5h，放冷，精密称定；再将残渣用水润湿，加氢氟酸5~9ml与硫酸5~9滴，蒸干，在750~850℃下炽灼4~6min，放冷，精密称定，减失的重量，为所述涩肠止泻药物制剂中SiO2含量。