利用动态烧结法制备磷酸亚铁锂的方法及其烧结装置

摘要

本发明公开了一种利用动态烧结法制备磷酸亚铁锂的方法及其烧结装置，属于锂离子电池正极材料技术领域，本发明的工艺路线是配料、湿法球磨、低温真空干燥、烧结、初碎、球磨、筛分和检测包装。采用一步固相碳热还原法和动态烧结相结合，简化了烧结工艺，使原料受热更均匀，使得到的磷酸亚铁锂产物颗粒更小、更均匀、电化学性能更高。本发明还采用专用烧结装置，包括设置于活动支架上的供料装置、双层烧结窑炉、出料阀门和产品排出装置及气氛控制执行装置，烧结窑炉的烧结内膛炉筒做往复升降和旋转运动。本发明工艺和设备简单，能耗低，物料混合充分，均匀性好，批次间性能稳定性高，广泛用于锂离子电池正极材料的制备。

主权项

一种利用动态烧结法制备磷酸亚铁锂的方法，其特征在于，该方法由以下步骤组成：①将反应物锂源材料、铁源材料、磷源材料和掺杂元素M离子源材料按照摩尔比Li：Fe：P：M为（0.95～1.05）：（0.9～1）:1:（0～0.1）的比例进行主反应物初始配料，向所述初始配料的主反应物中加入湿法球磨介质形成待磨混合料，所述湿法球磨介质为待磨固体介质总自然堆积体积0.1～5倍的分散剂，将所述待磨混合料放入湿法球磨机中球磨2～4小时，然后向湿法球磨机中加入还原剂，所述还原剂为碳源材料，所述碳源材料的加入量为其碳含量为依反应物质量计算的生成物磷酸亚铁锂质量的2～10%，再次球磨0.5～1小时，得到反应物均匀混合浆料；②将步骤①得到的反应物均匀混合浆料放入水热式低温真空干燥机中以50～80℃低温干燥2～4小时，得到反应物预烧料；③将步骤②得到的反应物预烧料进行动态连续烧结，采用一步固相碳热还原法制备磷酸亚铁锂，所述一步固相碳热还原法是通过一次烧结即可得到碳包覆的磷酸亚铁锂颗粒，是将所述反应物预烧料置于保护气氛中，在600～750℃温度区间内持续高温烧结8～16小时，制备磷酸亚铁锂烧结颗粒，所述动态连续烧结是在一步固相碳热还原法烧结过程中对所述反应物预烧料进行连续动态混合，对预烧料进行均匀搅拌；④将步骤③得到的磷酸亚铁锂烧结颗粒进行冷却；⑤将冷却后的所述磷酸亚铁锂烧结颗粒用颚式破碎机进行破碎，而后进行球磨，而后进行振动筛分后，检测包装。