蛋黄卵磷脂、脑磷脂、蛋黄油及低变性蛋白粉的联产方法

摘要

本发明公开了一种大豆胚芽联产大豆胚芽油、大豆胚芽浓缩蛋白、大豆低聚糖、大豆皂苷和大豆异黄酮产品的方法，涉及粮食精深加工领域。该方法首先将大豆胚芽进行在线稳定化处理；然后以亚临界流体为溶酶常温萃取、低温脱溶，生产大豆胚芽油；再以亚临界液氨等为溶酶，萃取脱脂大豆胚芽中的大豆低聚糖等极性成分，最后分离纯化萃取物中的低聚糖、异黄酮和皂甙；最后，从液氨的萃余物低温大豆胚芽粕中分离大豆胚芽浓缩蛋白。本发明可同时获得胚芽油、低聚糖和大豆浓缩蛋白等五种产品，实现了大豆胚芽的全利用，生产成本低；二次萃取可在同一套浸出设备的不同萃取段中完成，投资省；实现了零排放，绿色环保。

主权项

蛋黄卵磷脂、脑磷脂、蛋黄油及低变性蛋白粉的联产方法，其特征在于按照下述步骤进行：（1）蛋黄、蛋清分离：首先对新鲜鸡蛋检查、清洗与消毒，破壳后将蛋黄、蛋清分离，蛋黄搅拌均匀后，得到新鲜蛋黄液；消毒的条件为95～100 ℃的沸水中，浸泡5～7 s；（2）中性脂质的提取：将新鲜蛋黄液与水按重量比1:1～1:3稀释并搅拌均匀后加入到超声波提取罐中，并向提取罐中加入1～9倍体积的质量分数为80～95%乙醇溶液，随后采用脉冲超声波进行辅助提取，提取0.1～1 h后将混合物经离心或过滤分离，反复提取1～5次，合并醇提取液即为蛋黄中性脂质提取液，其中脉冲超声波频率20～200 KHz，提取温度20～70 ℃，提取时间10～60 min，脉冲间隔1～5 s；（3）浓缩，干燥：将步骤（2）所得的蛋黄中性脂质提取液于40～50 ℃下减压浓缩至稠膏状，回收溶剂，将所得稠膏状物于50～65 ℃下真空干燥，即得浅黄色蛋黄磷脂粗提物；（4）脱脂蛋黄蛋白粉的制备：收集步骤（2）中经质量分数为80～95%乙醇提取之后的乙醇不溶物，然后60～63 ℃，180～240 s进行巴氏杀菌，后经喷雾干燥，干燥条件为进风温度175～185 ℃，出风温度75～80 ℃，出粉后冷却，经振动筛分级处理；（5）亚临界流体分离蛋黄油：将经步骤（3）获得的蛋黄卵磷脂粗提物装入萃取釜，将萃取釜抽真空，利用压力差将溶剂罐内亚临界丙烷或亚临界丁烷注入萃取釜内进行搅拌式逆流浸提，整个萃取过程在完全封闭的工艺条件下完成；其中萃取条件为：浸提次数1～5次，料液比1:1～1:6，萃取时间10～120 min，搅拌速度35～100 r/min，萃取温度10～90 ℃，其中优选40～60 ℃，压力0.2～1.0 Mpa；提取结束后，从萃取物中收集得到蛋黄油，从萃余物中得到脱油蛋黄磷脂复合物（主要包括PC和PE）；（6）蛋黄磷脂复合物脱溶：首先采用蒸汽或热水对萃取罐进行加热，并搅拌，加热温度10～110 ℃，搅拌速度30～100 r/min，待萃取釜压力降到0.01MPa，启用真空泵进行负压蒸发，直至压力降至–0.09 MPa以下，打开萃取罐，排出低温脱油蛋黄磷脂复合物；气化后的丁烷经压缩、冷凝液化后，回到溶剂储罐中循环使用；（7）蛋黄油的制备：收集步骤（5）所得蛋黄油，采用质量分数为80～95%乙醇溶剂萃取，然后NaOH碱炼法对高酸价蛋黄油粗品进行脱酸处理；其中，乙醇溶剂萃取法的参数为：料液比：1:1～1:8 (g:mL)，萃取时间10～60 min，萃取次数1～5；NaOH碱炼法的工艺条件为：碱液质量浓度为1～10%，初温为 20～60 ℃，终温为50～65 ℃，反应时间为 10～60 min；（8）磁性纳米分离载体的制备：采用化学共沉淀法：将可溶性的七水硫酸亚铁和六水氯化铁溶解于水溶液中，二者摩尔比为1:2～2:1，总铁离子浓度为0.01～0.5 mol/L；机械搅拌转数为200～800 r/min；然后加入聚乙二醇6000，其加入量为总铁质量的1/10；控制温度为40～70 ℃，除氧30 min；之后在机械搅拌状态下，快速加入25%氨水或氢氧化钠碱溶液，使反应溶液的pH >10，搅拌反应10 min后在剧烈搅拌状态下缓慢加入质量浓度为5 %的羧甲基壳聚糖溶液，羧甲基壳聚糖溶液的加入量为总反应溶液体积的1/10，加样完毕后将温度迅速升高到70～90 ℃反应30～120 min；反应结束后，在外加磁场的作用下快速分离出磁性颗粒，用去离子水清洗数次以去除未反应完全的化学物质，直至最后溶液的pH在7左右；最后收集黑色的磁性羧甲基壳聚糖纳米颗粒，并进行冷冻干燥处理;然后采用Ca2+对磁性羧甲基壳聚糖纳米颗粒表面进一步修饰，工艺条件如下：1 mg/mL 的磁性羧甲基壳聚糖纳米颗粒分别与2 mg/mL的Ca2+溶液混合，调节混合溶液的pH值到5.0～8.0，并于200～800 r/min的持续搅拌状态下，于25～50 ℃的恒温条件下动态吸附30～120 min，使其达到吸附平衡，制备得到Ca2+修饰的固定化金属离子亲和磁性纳米颗粒，，其中提供Ca2+的是氯化钙、碳酸钙、磷酸钙、草酸钙、醋酸钙中的一种或者两种的组合；（9）PC、PE的分离纯化：采用质量分数为80～95%乙醇溶液溶解步骤（6）所得的脱溶蛋黄磷脂复合物，之后加入Ca2+修饰的固定化金属离子亲和磁性纳米颗粒，在0～37 ℃搅拌反应10～180 min，使磷脂复合物溶液中的PE特定地吸附在Ca2+修饰的固定化金属离子亲和磁性纳米颗粒表面，在外加磁场的作用下将吸附有PE的磁性纳米颗粒从反应溶液中分离出来，以EDTA‑2Na或1～25%氨水溶液中的任何一种作为洗脱剂对其磁性载体进行洗脱，收集洗脱液，透析，浓缩，制备得到高纯PE；载体经洗脱后，可利用Ca2+溶液进行再生，实现磁性载体的重复利用；（10）蛋黄PC的脱色：收集经步骤（9）处理后的吸附液，并采用中性活性炭脱色处理，脱色温度25～45 ℃、脱色剂添加量 2.0～5.0%、脱色时间为 30～90 min。