主权项 |
一种利用红外吸收光谱定量测定化合物中不同晶型比例的方法,按以下步骤:1)确定“定量波数”,建立质量比——吸光度比曲线A确定待测化合物进行红外测定的“定量波数对”分别找出待测化合物中两种晶型各自的“定量波数”,所述“定量波数”是指化合物的某一红外特征吸收峰所在的波数(cm‑1);所述“定量波数对”是两种晶型的定量波数的吸光度的强度在测量的浓度范围内相同数量级的波数对;B测定已知样品在定量波数对处的吸光度,计算两种晶型的吸光度的比值制备5个以上样品,每个样品中两种晶型具有不同的比例(质量比),分别测定每个样品在两个定量波数处的吸光度,并计算两个吸光度的比值;C建立“晶型比‑吸光度比”关系曲线根据步骤B所述的每个样品晶型质量比及吸光度之比,建立“晶型比‑吸光度比”关系曲线:Y=mX+n,或X=(Y‑n)/m式中Y是两种晶型的吸光度之比,X是两种晶型的质量比;通过最小二乘法求出线性回归拟和方程,得到m、n值;2)测定未知晶型含量比的样品中两种晶型的比例D测算吸光度之比取未知晶型比例待测样品,分别测定样品在步骤A所述的两个定量波数处的吸光度,计算两个定量波数处的吸光度之比;E根据步骤C得到的“晶型比‑吸光度比”关系曲线X=(Y‑n)/m,计算出两种晶型的质量比X。 |