主权项 |
一种聚对苯撑苯并二噁唑纤维的生产方法,其特征在于包括两个步骤:(1)合成聚〔N‑(2,4‑二羟基苯基)‑1,4‑苯二甲酰胺〕:在0~10℃的低温下,在氮气保护下,将等摩尔比的对苯二甲酰氯和4,6‑二氨基间苯二酚盐酸盐溶于非质子极性溶剂中,加入有机缩合剂,搅拌并在30~40分钟升温至70‑80℃,反应时间4~8小时或测试动力粘度达到10万~12万cP时,停止反应,得聚合物溶液;冷却至室温,醇析,抽滤、洗涤和干燥,得到黄色的聚〔N‑(2,4‑二羟基苯)‑1,4‑苯二甲酰胺〕固体粉末;所述有机缩合剂是吡啶,有机缩合剂的用量为对苯二甲酰氯和4,6‑二氨基间苯二酚盐酸盐总重量的70%~80%;(2)将上一步制备的聚〔N‑(2,4‑二羟基苯)‑1,4‑苯二甲酰胺〕溶于多聚磷酸中,在双螺杆挤出机中通过加热环化制得聚对苯撑苯并二噁唑均相溶液;然后直接采用双螺杆挤出机进行过滤﹑脱泡,所得溶液再进入纺丝组件,经纺丝,水洗,干燥,卷绕,得到聚对苯撑苯并二噁唑纤维;在所述第(2)步,将聚〔N‑(2,4‑二羟基苯)‑1,4‑苯二甲酰胺〕溶于多聚磷酸之后,采用两台双螺杆挤出机串联使用,每台双螺杆挤出机的加热区为12区,从进料方向算起,第一﹑二区设置温度为110℃,第三﹑四区温度为120℃,第五区温度升高到150℃,以后各区温度设定在180℃,通过调整双螺杆的转速,控制物料在两台双螺杆挤出机内的反应时间即停留时间为10分钟~20分钟;在此过程中聚〔N‑(2,4‑二羟基苯)‑1,4‑苯二甲酰胺〕闭环环化成聚对苯撑苯并二 噁唑均相溶液,其在30℃下的特性粘数为32~38dl/g。 |