纳米AgPb₁₈SbTe₂₀的合成工艺

摘要

纳米AgPb18SbTe20的合成工艺涉及热电材料的合成工艺，更具体地说，是涉及纳米AgPb18SbTe20的合成工艺。本发明提供了一种工艺简单、加工的PbTe热电材料性能好的纳米AgPb18SbTe20的合成工艺。本发明采用水热法对纳米AgPb18SbTe20进行合成，工艺步骤为：首先配制储备液，储备液分别为硝酸银、Pb(CH3COO)2·3H2O、氢氧化钾、SbCl3；将Te粉溶于蒸馏水中，加入NaBH4和氢氧化钾储备液，即为A溶液；将Pb(CH3COO)2·3H2O储备液、硝酸银储备液、SbCl3储备液混合配成B溶液；然后将B溶液缓慢加入到A溶液中，同时充分搅拌，混合液中n硝酸银∶nTe＝1∶20～1∶23，接着将A、B混合溶液装入聚四氟乙烯内衬的反应釜中，放入烘箱加热；将加热后的产品在离心机中先后用蒸馏水和无水乙醇清洗3～4次，最后放入60℃的真空干燥箱中保温。

主权项

纳米AgPb18SbTe20的合成工艺，其特征在于本发明采用水热法对纳米AgPb18SbTe20进行合成，工艺步骤为：首先配制储备液，储备液分别为0.1mol/L的硝酸银、0.36mol/L的Pb(CH3COO)2·3H2O、0.891mol/L的氢氧化钾、0.25mol/L的SbCl3；将Te粉溶于蒸馏水中，加入NaBH4和氢氧化钾储备液，三者的摩尔比为nTe∶nNaBH4∶n氢氧化钾＝1∶0.05∶0.1～1∶0.1∶0.4，混合均匀，即为A溶液；将Pb(CH3COO)2·3H2O储备液、硝酸银储备液、SbCl3储备液混合配成B溶液，三者的摩尔比为nPb(CH3COO)2·3H2O∶n硝酸银∶nSbCl3＝1∶0.1∶0.1～1∶0.5∶1.2；然后将B溶液缓慢加入到A溶液中，同时充分搅拌，混合液中n硝酸银∶nTe＝1∶20～1∶23，接着将A、B混合溶液装入聚四氟乙烯内衬的反应釜中，放入烘箱，在180℃～240℃下加热4～72小时；将加热后的产品在离心机中先后用蒸馏水和无水乙醇清洗3～4次，最后放入60℃的真空干燥箱中保温12～24小时。