一种2,6-二甲基-5-庚烯醛二乙缩醛合成方法

摘要

本发明公开了一种2,6-二甲基-5-庚烯醛二乙缩醛的合成方法，该合成路线包括：反应原料的无水酒精溶液配置，用无水酒精将催化剂对甲苯磺酸，2,6-二甲基-5-庚烯醛进行无水酒精配置溶液；2,6-二甲基-5-庚烯醛二乙缩醛的合成，以对甲苯磺酸，2,6-二甲基-5-庚烯醛，原甲酸三乙酯合成2,6-二甲基-5-庚烯醛二乙缩醛；第三部提取成品，通过回收溶剂，洗料，蒸馏得到成品。该合成路线生产工艺简单，操作条件温和，生产设备要求低，原料成本较低且易得，收率含量高。

主权项

一种2,6‑二甲基‑5‑庚烯醛二乙缩醛合成方法，其特征在于该合成方法具体如下: 1）反应原料的无水酒精溶液配置在回流滴加装置中，加入反应底物对甲苯磺酸，然后再在滴加装置中加入无水酒精，边滴加边蒸馏酒精，滴加速度和蒸馏数度保持一致；温度控制在60‑80℃，滴加毕，停止蒸馏；得到对甲苯磺酸无水酒精溶液；所述对甲苯磺酸和无水酒精的质量分数比1:50‑1:100；用同样方法制得2,6‑二甲基‑5‑庚烯醛无水酒精溶液，其中温度控制在70‑80℃，2,6‑二甲基‑5‑庚烯醛和无水酒精质量分数比为1：4‑1：10； 2）2,6‑二甲基‑5‑庚烯醛二乙缩醛合成向上述所制得的对甲苯磺酸无水酒精溶液中缓慢滴加制得的 2,6‑二甲基‑5‑庚烯醛无水酒精溶液；冷水浴，滴加温度控制在20‑35℃，在2‑5小时滴加完毕；搅拌1‑10小时后，向其中缓慢滴加原甲酸三乙酯，冷水浴，温度控制在20‑50℃，在2‑6小时滴加完毕，搅拌1‑10小时，反应毕，得到反应粗品；其中，对甲苯磺酸无水酒精溶液与2,6‑二甲基‑5‑庚烯醛无水酒精溶液的质量比为1：1‑1：5，原甲酸三乙酯和2,6‑二甲基‑5‑庚烯醛质量分数比为1:1‑1:5； 3）提取成品在反应粗品中加入无水碳酸钠，然后蒸馏回收反应粗品中的酒精，先常压，然后减压；温度60‑80℃，压力‑0.8—‑0.1Mp；将回收好酒精的粗品用去离子水洗涤2‑5遍；在100‑112℃/‑0.95—0.1Mp条件下收集成品，所述无水碳酸钠和对甲苯磺酸质量分数比为1：2‑1：6， 得率为85%‑90%，含量为95%‑99%。