一种寡聚乙二醇固定相的制备方法

摘要

本发明提供一种寡聚乙二醇固定相的制备方法。该方法是在无重金属催化的条件下使用点击化学反应制备寡聚乙二醇键合硅胶固定相，包括如下步骤：在有机溶剂或有机溶剂/水混合溶剂中加入含有末端炔基的寡聚乙二醇和3-叠氮基丙基硅胶，在40～140℃下反应24～96小时，过滤，依次用甲醇、水、甲醇洗涤，所得固体于真空干燥箱中40～80℃条件下干燥6～12小时，即得寡聚乙二醇固定相。该方法为无重金属催化反应，因此最终产物中不含重金属残留，完全避免重金属对产品性能带来的不利影响。制备过程简单可靠，反应条件温和，而且十分容易放大到大量制备。应用范围广，本发明提供的寡聚乙二醇固定相可作为反相色谱分离材料，作为C18固定相的互补分离材料，广泛用于药物、生物样品和天然产物等分离。

主权项

一种寡聚乙二醇固定相的制备方法，其特征在于：在不使用重金属催化剂的条件下，利用叠氮基与炔基的1，3‑环加成反应将含有炔基的寡聚乙二醇固载到硅胶表面，包括如下步骤：在甲醇、乙醇、四氢呋喃、吡啶、N，N‑二甲基甲酰胺、二甲亚砜、体积比为1/10～10/1的甲醇/水、体积比为1/10～10/1的乙醇/水、体积比为1/10～10/1的乙腈/水或体积比为1/10～10/1的四氢呋喃/水中加入含有末端炔基的寡聚乙二醇和3‑叠氮基丙基硅胶，在40～140℃下反应24～96小时，过滤，依次用甲醇、水、甲醇洗涤，所得固体于真空干燥箱中40～80℃条件下干燥6～12小时，即得寡聚乙二醇固定相；含有末端炔基的寡聚乙二醇为修饰了炔丙基的聚合度为2～10的寡聚乙二醇，或修饰了炔丙基的平均分子量200‑1000的聚乙二醇混合物；以每克3‑叠氮基丙基硅胶计，含有末端炔基的寡聚乙二醇用量为1～50mmol，所用溶剂量为1～100mL。