一种不对称结构陶瓷中空纤维和管式超滤膜的制备方法

摘要

本发明涉及一种不对称结构陶瓷中空纤维和管式超滤膜的制备方法，具体步骤如下：(1)制备有机铸膜液，(2)制备铸膜浆料，(3)制备中空纤维原生膜和管式原生膜，(4)制备涂膜液，(5)制备陶瓷中空纤维超滤膜和陶瓷管式超滤膜，将涂膜液浸涂在上述所制备的中空纤维原生膜和管式原生膜外表面；涂膜后烧结，将干燥后的中空纤维和管式原生膜进行焙烧，得到陶瓷中空纤维超滤膜或陶瓷管式超滤膜。本发明的优点：工艺简单，所用原料价格低廉，没有昂贵的设备；中空纤维或管式原生膜外表面浸涂勃母石溶胶一步烧结制备出不对称结构的陶瓷中空纤维和管式超滤膜，大大降低了烧结成本，进而降低陶瓷膜制备成本。

主权项

一种不对称结构陶瓷中空纤维和管式超滤膜的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：(1)制备有机铸膜液将聚合物添加在有机溶剂中，边搅拌边溶解，于30～80℃下熟化4～14天；(2)制备铸膜浆料将陶瓷粉末和烧结助剂的混合粉末加入到按上述(1)所得的有机铸膜液中，充分搅拌混合均匀形成铸膜浆料；其中，混合粉末和有机铸膜液的质量比为99.9∶0.1～68∶32；所述的陶瓷粉末粒径为0.005～70μm，所述的陶瓷粉末为氧化铝，氧化锆，氧化硅中的一种或两种及以上混合物，所述的烧结助剂为高岭土，氧化钛，氧化镁、勃母石溶胶的一种或两种及以上混合物；所述的混合粉末的制备方法是：将陶瓷粉末和烧结助剂按2∶1～10∶1的质量比例进行充分混合；所述的混合粉末加入到有机铸膜液中，在高速搅拌下，当混料粘度增加到适合纺丝为止；将混料倒入纺丝长筒中；(3)制备中空纤维原生膜和管式原生膜将上述(2)所得的铸膜浆料加入到纺丝长筒中，密封，静置脱泡两天；然后加压经过纺丝头挤出纺丝，挤出压力为0.1～1.0MPa，挤出的纤维经过0.5～5cm长的空气段后，进入凝胶浴中，浸泡时间为5～120秒，凝胶浴为水，待其固化形成原生膜，纺丝头外径为0.5～5mm时，得到中空纤维原生膜；纺丝头外径为5～30mm时，得到管式原生膜；壁厚根据需要适当选择；(4)制备涂膜液将有机大分子干燥添加助剂加入到勃母石溶胶中，于20～95℃下高速搅拌 1～3h使其混合分散均匀，形成涂膜液；其中，涂膜液中的干燥添加助剂的质量浓度为1～350g/L，溶胶的摩尔浓度为0.01～0.5mol/L；溶胶浓度通过600℃烧结利用重量法测定计算；(5)制备陶瓷中空纤维超滤膜和陶瓷管式超滤膜将上述(4)制备好的涂膜液浸涂在上述(3)所制备的中空纤维原生膜和管式原生膜外表面；涂膜后烧结得到不对称结构的陶瓷中空纤维和管式原生膜；将干燥后的中空纤维和管式原生膜在200～700℃下焙烧4～8h，烧除其中有机物，在1000～1650℃以上烧结1.5～4h，得到陶瓷中空纤维超滤膜和陶瓷管式超滤膜；所述的中空纤维和管式原生膜的烧结方式是：按照0.5～1.6℃/min的平均速率上升至700℃，并在300℃下保温2～5h，再按照3～7℃/min平均升温速率上升至1000～1650℃以上，并在该温度下保温1.5～4h。