二氧化钛纳米微晶界面融合结构材料的制备方法

摘要

本发明公开了一种二氧化钛纳米微晶界面融合结构材料的制备方法。该方法过程包括：分别配制二氧化钛P25粉末、乙基纤维素的乙醇溶液，加入正丁醇，水浴蒸出乙醇制成准胶体；以钛酸丁酯、乙醇和乙酸乙酯配制前驱体溶液，以1mol·L-1硝酸溶液、去离子水和乙醇制溶液，将其滴加到前驱体溶液并离心，取上清液放入准胶体中，研磨后得到二氧化钛料浆，通过丝网印刷技术将二氧化钛料浆印刷到导电玻璃上。在反应釜中，加入去离子水及浓盐酸，然后将上述导电玻璃倾斜放入反应溶液中反应，得到该材料。本发明的优点在于，简单易行，能耗低，制备周期短，易于工业化批量生产，并且制得的材料有利于染料敏化太阳能电池效率的提升。

主权项

一种二氧化钛纳米微晶界面融合结构的制备方法，其特征在于包括以下过程： 1）将掺氟氧化锡导电玻璃分别依次在乙醇、丙酮、去离子水中超声清洗，自然干燥备用；2）将钛酸丁酯、乙醇和乙酸乙酯以体积比10:46:1的比例混合制备前驱体溶液，然后将1mol·L‑1的硝酸溶液与去离子水、无水乙醇按照体积比为1:1:8进行混合，配制混合溶液，按混合溶液与前驱体溶液体积比1:2的比例，将混合溶液滴加到前驱体溶液中，混合均匀后，以3000r·min‑1~4000r·min‑1的速率离心，取上清液备用；3）将二氧化钛P25粉末、乙基纤维素分别加入到无水乙醇中，制得质量分数为30%~45%的二氧化钛乙醇溶液和质量分数为10%~20%的乙基纤维素乙醇溶液，将两种溶液以体积比为1:1进行混合，按正丁醇与二氧化钛P25粉末质量比为（1~5）:4将它们加入混合溶液中，混合均匀后，在温度80℃~90℃条件下进行水浴反应，蒸出乙醇，制得二氧化钛胶体，将该胶体与步骤2）制备的上清液按照质量比（5.5~6.5）：1混合，经研磨得到二氧化钛料浆；4）将步骤1）处理后的掺氟氧化锡导电玻璃固定于丝网印刷机上，然后通过丝网印刷技术将步骤3）得到的料浆印刷到掺氟氧化锡导电玻璃上，形成厚度1.5μm~2.5μm的二氧化钛纳米微晶薄膜，将该薄膜在自然条件下干燥；5）在反应釜中加入体积比为（1~3）:1的去离子水和质量浓度为37%的盐酸，玻璃棒搅拌均匀，然后将步骤4）得到的涂有二氧化钛纳米微晶薄膜的掺氟氧化锡导电玻璃倾斜放入反应溶液中，在温度100℃~200℃条件下反应1~4h，冷却至室温后，取出导电玻璃，用去离子水冲洗、经干燥，得到二氧化钛纳米微晶界面融合结构材料。