一种制备磷酸盐系列锂离子电池正极材料的方法

摘要

本发明涉及一种磷酸盐系列锂离子电池正极材料的制备方法，将二价锰源化合物、铁源化合物、镍源化合物或钴源化合物中的一种或多种配制成混合溶液，加入草酸或草酸盐以及酸和尿素，通过控制反应温度和时间使尿素缓慢水解，使体系pH值上升达到均匀沉淀的条件。反应后过滤、洗涤、烘干得到前驱体，将其与锂源、磷源球磨混合均匀，在非氧化性气氛下煅烧，制得一元或多元磷酸盐系列锂离子电池正极材料。本发明所制前驱体成分比例稳定、粒度分布均匀、一致性良好，不需要考虑流速、搅拌的影响，具有合成工艺简单、适合工业化生产的优点。所合成电池正极材料为橄榄石结构的磷酸盐化合物，一次颗粒平均粒径为100-500nm，具有良好的电化学性能。

主权项

一种磷酸盐系列锂离子电池正极材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：（1）将二价锰源化合物、镍源化合物、钴源化合物中的一种或多种与铁源化合物，按所需摩尔比例配制成金属离子总浓度为0.5‑3.5摩尔/升的混合溶液；（2）向步骤（1）的混合溶液体系中加入酸和尿素；加入酸的氢离子量为0.1‑5摩尔/升，尿素的加入量为40‑300克/升；（3）往上述步骤（2）得到的溶液中加入沉淀剂，沉淀剂选取草酸或草酸盐，沉淀剂用量与金属离子总用量的摩尔比为0.8‑3.0:1.0，沉淀剂的浓度为0.05‑3摩尔/升；控制反应温度为80‑150℃，反应时间为10‑30小时；反应后过滤、洗涤、烘干得到亚微米级的多元复合沉淀前驱体；（4）将所制得前驱体与锂源、磷源以摩尔比1:1:1均匀球磨混合，在非氧化性气氛下，经过500‑900℃高温热处理1‑40小时。