香精香料中香豆素和黄樟素含量的测定方法

摘要

本发明提供一种香精香料中香豆素和黄樟素含量的测定方法。用加有甲基丁香酚内标的无水乙醇溶液稀释样品，样品过滤后使用气相色谱/质谱选择离子法测定稀释后样品中香豆素和黄樟素的含量。以保留时间和监测离子丰度定性，通过选择特征离子进行定量，甲基丁香酚、香豆素、黄樟素的定量离子在质谱图中的m/z分别为178、146、162。以内标法绘制标准曲线，测定样品溶液，由标准曲线计算得出稀释样品中香豆素、黄樟素的量，进而可得出原样品中香豆素、黄樟素的含量。实践证明，此方法不仅简便易行，且能最大程度萃取烟用添加剂中的香豆素和黄樟素，图谱干净，可得到良好的分离效果和理想的色谱峰型，对气相色谱和质谱污染小。

主权项

一种香精香料中香豆素和黄樟素含量的测定方法，包括以下步骤：1）萃取液：无水乙醇；2）内标溶液的配制：在无水乙醇中加入甲基丁香酚，配制浓度为10mg/ml的内标储备液，置于4℃下保存，有效期3个月，使用时再将内标储备液稀释1000倍，配制成浓度为10μg/ml的内标溶液；3）标准工作溶液的配制：取香豆素0.1g，黄樟素0.01g，精确至0.0001g，以无水乙醇定容至100ml，得到香豆素和黄樟素混合储备液，浓度分别为1mg/ml，0.1mg/ml，置于4℃下保存，有效期3个月，将混合储备液逐级稀释配制含香豆素和黄樟素的标准工作液；4）标准工作曲线绘制：对配制的标准工作溶液进行气相色谱和质谱选择离子测定，进样量1μl，计算每个标准工作溶液中香豆素、黄樟素与内标的峰面积比，以峰面积比为纵坐标，以香豆素、黄樟素质量为横坐标，绘制过原点标准工作曲线，得出回归方程，相关系数R2≧0.999；5）样品的处理：称取1.0g烟用香精香料于50ml三角瓶中，用5ml甲基丁香酚内标溶液溶解，振荡，静置，取上层清液，经过滤，得到待测样品溶液；6）样品的测定：取0.5ml～1.0ml待测样品溶液于气质联用仪进样瓶中，选择甲基丁香酚、香豆素和黄樟素质荷比m/z分别为178、146、162的离子进行定量分析，使用内标法绘制标准工作曲线，试样与标准工作曲线拟合，得出试样香豆素和黄樟素含量；7）结果的计算与表述：样品中的香豆素、黄樟素的含量(W)由下式计算得出：W=M/m，式中：W—样品中香豆素、黄樟素的含量，单位为mg/kg，M—根据计算结果，从标准工作曲线上读取的样品溶液中香豆素、黄樟素的量，单位为mg，m—样品的质量，单位为kg。