一种制备2-(1-金刚烷基)-4-溴苯酚的方法

摘要

本发明属于精细化工技术领域，是一种制备2-(1-金刚烷基)-4-溴苯酚的方法，其特征是，4-溴苯酚在酸性离子交换树脂的催化下与1-金刚烷醇在醋酸中反应高选择性地形成目标产物2-(1-金刚烷基)-4-溴苯酚,副产物是水；反应完成后，副产物水可通过与等物质的量的醋酐反应，转化成作为溶剂的醋酸并可回收循环使用；离子交换树脂催化剂经过过滤、干燥后也能循环使用，整个制备过程实现了零排放。本发明的积极效果是：工艺简单和环保，收率高且操作简单；醋酸和离子交换树脂经处理后可直接循环使用，生产过程零排放；产品2-(1-金刚烷基)-4-溴苯酚的摩尔收率可达92～99%，纯度达99%以上。

主权项

1.一种制备2-(1-金刚烷基)-4-溴苯酚的方法，其特征在于，4-溴苯酚在酸性离子交换树脂的催化下与1-金刚烷醇在醋酸中反应高选择性地形成目标产物 2-(1-金刚烷基)-4-溴苯酚,副产物是水，其反应式为：其具体的制备步骤包括：（1）采用钠型正离子交换树脂，用30%硫酸水溶液浸泡12小时后过滤，用去离子水洗涤树脂至淋洗后的水为中性，真空吸干树脂，用冰醋酸浸泡树脂1小时、抽滤，重复浸泡和抽滤一次，将所得的树脂在100℃下真空干燥3小时，获得H型强酸性离子交换树脂催化剂；或者采用H型强酸性正离子交换树脂，用醋酸浸泡1小时，抽滤；然后再重复浸泡、抽滤一次，再在100℃下真空干燥3小时，获得H型强酸性离子交换树脂催化剂；（2）室温下向装备有机械搅拌装置的反应器中依次加入1份重量的1-金刚烷醇、1.1份重量的对溴苯酚、2份重量的H型强酸性离子交换树脂催化剂和5份重量的冰醋酸，加热至100℃，搅拌反应3～5小时；冷却至室温后向反应混合物内加入0.65份重量的醋酐，过滤回收离子交换树脂；母液蒸馏回收醋酸，残余固体用6份重量的60～90℃的石油醚进行热重结晶，冷却至室温析出产品2-(1-金刚烷基)-4-溴苯酚。