表雌三醇的合成方法

摘要

本发明公开了一种表雌三醇的合成方法，该方法是在室温条件下，3,17β-乙酰基-16α,17α-环氧雌二醇在混酸体系（高氯酸-冰醋酸）中开环；经过简单后处理，直接将其投入甲醇和氢氧化钾水溶液中，经过重排和乙酰化反应生成3,17β-乙酰雌二醇-16-酮；最终经过硼氢化钾还原反应，制得了表雌三醇。本发明方法工艺简单，条件温和，三废排放量小，环保成本低，而且得率较高，具有广泛得应用前景。

主权项

一种表雌三醇的合成方法，其特征在于，其步骤如下：（1）3, 17β‑乙酰基‑16α, 17α‑环氧雌二醇在冰醋酸和高氯酸的混合酸溶液中的开环反应，酸性开环反应温度为10~25℃，反应时间为2~3个小时；生成了3, 16α‑乙酰基雌二醇‑17‑酮；在氢氧化钾、水和甲醇溶液中，加入醋酐和吡啶，将3, 16α‑乙酰基雌二醇‑17‑酮投入该体系中经过重排和乙酰化反应生成了3, 17β‑乙酰雌二醇‑16‑酮；碱性醇溶液中的重排反应温度、乙酰化反应温度为10~25℃；（2）在氢氧化钾、水和乙醇的混合溶液中，3, 17β‑乙酰雌二醇‑16‑酮被硼氢化钾还原化生成了表雌三醇，反应温度为10～25℃，反应时间为1~2个小时；氢氧化钾水溶液的浓度为0.5~1.5 mol/L；硼氢化钾与3, 17β‑乙酰雌二醇‑16‑酮的摩尔比为1.5~2: 1。