一种从萝芙木根皮中提取阿义马林的方法

摘要

本发明属于植物有效部位提取技术领域，具体涉及一种从萝芙木根皮中提取阿义马林的方法。本发明在提取出阿义马林的同时还提取分离得到利血平，解决了在国内尚不能生产阿义马林的难题，填补了阿义马林全依赖于进口的空白。本发明通过对萝芙木根皮的有机溶剂提取物进行分步萃取，成盐沉淀，盐转换，脱盐，结晶等方法得到符合日本药典JP14要求的阿义马林，方法简便，工艺简单，适合放大生产。

主权项

一种从萝芙木根皮中提取阿义马林的方法，其特征在于：包括以下步骤：（1）提取浓缩：将萝芙木根皮粉碎，得到萝芙木粉，用有机溶剂与酸的混合物浸提，提取完全后浓缩提取液，得到浓缩液；（2）萃取分离：步骤（1）中得到的浓缩液用酸溶液调节pH值为1‑2，用有机溶剂萃取至利血平提取完全，得到有机相和萃取余液，有机相经分离纯化得到利血平；（3）成盐粗品的制备：步骤（2）中得到的萃取余液，用碱调节pH值为6‑7后，用有机溶剂萃取；合并有机溶剂相，浓缩至原体积的四分之一，向其中加入过量盐酸，放置过夜，沉淀，过滤出固体物，用甲醇洗涤，得到阿义马林粗品的盐酸盐；（4）成盐粗品的纯化：步骤（3）中得到的阿义马林粗品的盐酸盐，加入其质量10倍量的乙酸溶液，加热溶解，过滤掉不溶物，滤液室温冷却后冷藏过夜，过滤得到阿义马林盐酸盐白色固体；反复浓缩母液，析晶，过滤得到阿义马林盐酸盐白色固体；（5）氢碘酸阿义马林的制备：步骤（4）中得到的阿义马林盐酸盐白色固体，加入其质量6‑10倍量的乙酸溶液，室温搅拌下溶解，过滤掉不溶物，搅拌下向滤液中加入过量饱和碘化钾溶液，反应析出氢碘酸阿义马林；过滤，用乙酸溶液抽洗，得到氢碘酸阿义马林白色固体；（6）脱盐结晶纯化：步骤（5）中得到的氢碘酸阿义马林白色固体，加入其质量4‑6倍量的甲醇，加热搅拌溶解，过滤，用碱调节滤液pH值为8‑9；室温冷却后，将溶液冷藏过夜，过滤，得到阿义马林粗品；用有机溶剂重结晶阿义马林粗品，干燥，得到阿义马林；步骤（1）中所述有机溶剂与酸的混合物为甲醇与乙酸的混合物或乙醇与乙酸的混合物，混合物中乙酸的质量分数为3%‑8%，有机溶剂与酸的混合物用量为萝芙木粉重量的4‑6倍；步骤（2）中所述调节pH值的酸溶液为质量分数为5%‑10%的盐酸；所述有机溶剂为氯仿、二氯甲烷或二氯乙烷；步骤（3）中所述调节pH值的碱为氨水、氢氧化钠溶液或碳酸钠溶液；所述有机溶剂为氯仿、二氯甲烷、二氯乙烷或乙酸乙酯；所述浓缩为60℃以下减 压浓缩；步骤（6）中所述调节pH值的碱为氨水、氢氧化钠溶液或碳酸钠溶液；所述重结晶用的有机溶剂为体积比为1∶1或1∶2的氯仿与甲醇的混合液，用量为阿义马林粗品质量的6‑10倍。