用于制作锂过渡金属磷酸盐的纳米颗粒的方法

摘要

本发明提供一种用于制备锂过渡金属磷酸盐的纳米颗粒粉体的工艺，该工艺包括将锂过渡金属磷酸盐(LiMPO4)(M＝Fe、Mn、Co、Ni、Ti、Cu或它们的任意组合)合成为粒度小于100nm的纳米颗粒粉体，从而显著地减小锂离子在颗粒内的扩散距离，因此，这样使电极材料的容量得以完全利用达到与其理论容量相对应，并在短时间段内形成具有高电导率的纳米颗粒，这样还能够利用固态原材料在低于600℃的低温经热处理长达短于4小时的短时间段来实现期望化合物的高效的工业级生产，同时克服了电导率低的缺点。所述工艺包括混合含锂盐、含过渡金属盐、含磷盐作为起始材料，并按少于10at％的量添加从钠(Na)、钾(K)、镧(La)、铈(Ce)、镨(Pr)、钕(Nd)、钐(Sm)、钆(Gd)、铒(Er)组成的组中选择的任意一种元素，以抑制第一热处理中的成核；对反应物在250℃至400℃的温度下进行第一热处理长达2小时至10小时；使第一热处理后的材料在400℃至700℃的温度下进行第二热处理长达2小时至24小时，以均匀地形成晶核，从而引起纳米晶颗粒的生长。

主权项

一种用于制备锂过渡金属磷酸盐的纳米颗粒粉体的工艺，包括：混合含锂盐、含过渡金属盐、含磷盐作为起始材料，并按少于10at％的量添加从Na和K组成的组中选择的任意一种元素或任意组合，以得到混合的原材料粉体；使混合的粉体在250℃至350℃的温度、在从Ar、N2和CO/CO2中选择的任意一种的气体气氛下进行第一热处理长达2小时至8小时；使第一热处理产物在400C至600℃的温度、在从Ar、N2和CO/CO2中选择的任意一种的气体气氛下进行第二热处理长达2小时至10小时，以均匀地形成晶核，从而引发纳米晶颗粒的生长，其中，所述纳米晶颗粒具有橄榄石结构，并具有小于100nm的粒度，其中，起始材料选自于由碳酸盐、草酸盐、醋酸盐、磷酸铵盐和它们的任意组合组成的组，过渡金属选自于Fe、Mn、Co、Ni、Ti、Cu或它们的任意组合，其中，添加添加剂元素，以制成(Li1‑xAx)(M1‑yBy)PO4的初始化学计量组成物，其中，A或B＝Na或K，0＜x≤0.1，0＜y≤0.1，M＝Fe、Mn、Co、Ni、Ti、Cu或它们的任意组合，或者添加添加剂元素，以制成(LiAx)(MBy)PO4的初始化学计量组成物，其中，A或B＝Na或K，0＜x≤0.1，0＜y≤0.1，M＝Fe、Mn、Co、Ni、Ti、Cu或它们的任意组合。