发明名称 一种制备含氟磺酰(磷酰)亚胺及其碱金属盐的方法
摘要 本发明提供了一种制备含氟磺酰(磷酰)亚胺、含氟磺酰(磷酰)亚胺碱金属盐的方法,该方法以路易斯酸、全氟烷基磺酰氟、全氟烷基酰氟中的一种或两种或两种以上作为催化剂,催化无水氟化氢在高压釜中与含氯磺酰(磷酰)亚胺反应,然后通过减压蒸馏得到含氟磺酰(磷酰)亚胺。以路易斯碱为催化剂,催化无水氟化氢与含氯磺酰(磷酰)亚胺反应,然后与不同的碱金属碳酸盐作用得到相应的含氟磺酰(磷酰)亚胺碱金属盐。与现有技术相比,本发明方法具有操作步骤简单、反应条件温和、成本低廉、产物易分离提纯、纯度和产率高、适合于工业化大量生产等特点。
申请公布号 CN101654229B 申请公布日期 2013.01.02
申请号 CN200910063820.4 申请日期 2009.09.04
申请人 华中科技大学;湖北恒新化工有限公司 发明人 周志彬;韩鸿波;聂进;高伟
分类号 C07C303/40(2006.01)I;C01B21/096(2006.01)I;C01B21/097(2006.01)I;C07C311/48(2006.01)I;C07F9/26(2006.01)I;B01J27/12(2006.01)I;B01J27/10(2006.01)I;B01J27/135(2006.01)I;B01J31/02(2006.01)I;B01J31/26(2006.01)I 主分类号 C07C303/40(2006.01)I
代理机构 华中科技大学专利中心 42201 代理人 夏惠忠
主权项 1.一种制备含氟磺酰和/或氟磷酰亚胺的方法,其特征在于:用路易斯酸、全氟烷基磺酰氟R<sub>f</sub>SO<sub>2</sub>F,R<sub>f</sub>=C<sub>m</sub>F<sub>2m+1</sub>,m=1-8和全氟烷基酰氟R<sub>f</sub>COF,R<sub>f</sub>=C<sub>m</sub>F<sub>2m+1</sub>,m=1-8中的一种或两种以上作为催化剂,催化无水氟化氢在高压釜中与具有以下式(Ⅲ)结构的含氯磺酰和/或氯磷酰亚胺反应,催化剂与具有式Ⅲ结构的含氯磺酰和/或氯磷酰亚胺的用量的摩尔百分比为1~70%,具有式Ⅲ结构的含氯磺酰和/或氯磷酰亚胺与无水氟化氢用量的摩尔比为1∶1~1∶10,<img file="FDA00001906866700011.GIF" wi="952" he="189" />其中:n=m=1,Y=Y<sup>1</sup>=SO<sub>2</sub>,X=X<sup>1</sup>=Cl;或n=m=2,Y=Y<sup>1</sup>=PO,X=X<sup>1</sup>=Cl;或n=1,m=2,Y=SO<sub>2</sub>,Y<sup>1</sup>=SO<sub>2</sub>,X=C<sub>m’</sub>F<sub>2m’+1</sub>,m’=1-8,X<sup>1</sup>=Cl;或n=1,m=2,Y=SO<sub>2</sub>,Y<sup>1</sup>=PO,X=C<sub>m’</sub>F<sub>2m’+1</sub>,m’=0-8,X<sup>1</sup>=Cl;然后通过减压蒸馏得到具有式(Ⅳ)结构的含氟磺酰和/或氟磷酰亚胺:<img file="FDA00001906866700012.GIF" wi="752" he="302" />其中n=m=1,Y<sup>2</sup>=Y<sup>3</sup>=SO<sub>2</sub>,X<sup>2</sup>=X<sup>3</sup>=F;或n=m=2,Y<sup>2</sup>=Y<sup>3</sup>=PO,X<sup>2</sup>=X<sup>3</sup>=F;或n=1,m=2,Y<sup>2</sup>=SO<sub>2</sub>,Y<sup>3</sup>=SO<sub>2</sub>,X<sup>2</sup>=C<sub>m’</sub>F<sub>2m’+1</sub>,m’=1-8,X<sup>3</sup>=F;或n=1,m=2,Y<sup>2</sup>=SO<sub>2</sub>,Y<sup>3</sup>=PO,X<sup>2</sup>=C<sub>m’</sub>F<sub>2m’+1</sub>,m’=0-8,X<sup>3</sup>=F。
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