发明名称 一种温敏性核壳丙烯酸酯功能型微球及其制备方法
摘要 本发明公开了一种温敏性核壳丙烯酸酯功能型微球及其制备方法,以甲基丙烯酸甲酯和甲基丙烯酸丁酯为主要单体,以含有二官能团或三官能团的丙烯酸酯及其衍生物为交联剂,以复合乳化剂为乳化体系,采用种子乳液聚合的方法制备核壳型乳液,具体为:将n-BMA与MMA均匀混合和乳化剂溶液反应进行预乳化,作为核预乳液和壳预乳液,在65℃条件下加入种子和引发剂等,并开始升温,待温度升至85℃后缓慢缓慢滴加核预乳液制备核,2小时内滴加完毕,保温10min;b,将壳预乳液缓慢滴加到反应体系中,4小时内滴加完毕,保温1h后降温出料。该制备工艺简单,可获得粒径大小和核壳可控厚度比可调节,粒径分布窄的温敏性核壳聚合物微球。
申请公布号 CN102174145B 申请公布日期 2013.01.02
申请号 CN201110045858.6 申请日期 2011.02.25
申请人 中国林业科学研究院林产化学工业研究所 发明人 王春鹏;储富祥;陈鹏鹏;程增会
分类号 C08F220/14(2006.01)I;C08F220/18(2006.01)I;C08F222/14(2006.01)I;C08F220/28(2006.01)I;C08F2/24(2006.01)I 主分类号 C08F220/14(2006.01)I
代理机构 南京经纬专利商标代理有限公司 32200 代理人 冯慧
主权项 一种温敏性核壳丙烯酸酯功能型微球的制备方法,以甲基丙烯酸甲酯和甲基丙烯酸丁酯为主要单体,以含有二官能团或三官能团的丙烯酸酯及其衍生物为交联剂,以复合乳化剂为乳化体系,采用种子乳液聚合的方法制备核壳型乳液,其特征在于,具体步骤为:第一步,制备核预乳液:称取20~60克甲基丙烯酸甲酯与40~80克甲基丙烯酸丁酯均匀混合,以50ml/h的速度加入高速搅拌的含有0.8~1.5克复合乳化剂的乳化剂水溶液中,进行预乳化;滴加完毕后加入0.05~5克二官能团或三官能团丙烯酸酯类单体和引发剂过硫酸盐溶液,继续搅拌1小时,获得稳定的核预乳液,备用;第二步,制备壳预乳液:称取30~90克甲基丙烯酸甲酯与10~70克甲基丙烯酸丁酯均匀混合,以50ml/h的速度加入含有0.8~1.5克复合乳化剂的乳化剂水溶液中,进行预乳化;滴加完毕后加入0.05~5克二官能团或三官能团丙烯酸酯类单体和引发剂过硫酸盐溶液,继续搅拌1小时,获得稳定的壳预乳液,备用;第三步,制备种子:将0.03~0.1克复合乳化剂、0.5~0.7克pH缓冲剂与176克去离子水均匀混合后升温至65℃后,依次加入10克第一步制备的核预乳液和引发剂过硫酸盐溶液,30分钟内缓慢升温至70~86℃,待溶液呈现蓝光,种子制备完毕,备用;第四步,称取第一步制备的核预乳液,2~10小时内滴加完毕,保温10分钟制得核乳液;第五步,称取第二步制备的壳预乳液,2~10小时内滴加完毕,保温1~2小时制得温敏性核壳型丙烯酸酯功能型微球乳液;所述的复合乳化剂为由OP‑10、OS和SLS按质量比6:3:1~1:1:1组成。
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