一种Y型沸石固载磷钨酸的瓶中船型催化剂及其制备方法

摘要

本发明公开了一种Y型沸石固载磷钨酸的瓶中船型催化剂，是通过以下制备方法制备得到的：首先在微波辐射作用下，将磷钨杂多化合物原位合成于Y型沸石笼中，然后通过铵离子取代杂多化合物中阳离子的方式制备出沸石笼中只含有磷钨酸铵的瓶中船型催化剂，最后通过NO2氧化沸石笼中的磷钨酸铵生成磷钨酸，从而制备出Y型沸石笼中只含有磷钨酸的瓶中船型催化剂，其有益效果是：通过采用微波辐射辅助合成杂多化合物具有缩短反应历时、提高反应效率、且不破坏沸石结构的优点；通过铵离子取代杂多化合物中的阳离子形成磷钨酸铵，而后通过NO2氧化磷钨酸铵成磷钨酸，从而制备出了Y型沸石笼中只含有纯净磷钨酸的瓶中船型催化剂。

主权项

一种Y型沸石固载磷钨酸的瓶中船型催化剂，其特征在于：是通过以下制备方法制备得到的：1）将经煅烧除沸石水的Y型沸石在剧烈搅拌下加至含有磷酸氢二钠和钨酸钠的混合液中，控制温度为70℃±2℃，继续搅拌反应20min±2min后逐滴加入盐酸，调节混合液pH至0.8～1.0；然后将混合液移入微波化学实验仪中进行微波辐射，过滤混合液除去液体，所得固形滤出物用80℃±2℃的蒸馏水多次洗涤，洗涤后干燥，制得Y型沸石笼中含有磷钨酸及其钠盐的瓶中船型催化剂前驱物；2）将步骤1）制得的Y型沸石笼中含有磷钨酸及其钠盐的瓶中船型催化剂前驱物在剧烈搅拌下加至氯化铵水溶液中，60℃±2℃下超声处理20min±2min；处理完毕后过滤混合液除去液体，将所得滤出物用80℃±2℃的蒸馏水多次洗涤，洗涤后干燥，制得Y型沸石超笼中只含有磷钨酸铵的瓶中船型催化剂；3）将步骤2）制得的Y型沸石超笼中只含有磷钨酸铵的瓶中船型催化剂升温至150～200℃后通入NO2，利用NO2将Y型沸石笼中的磷钨酸铵氧化为磷钨酸,以傅里叶红外谱图中无NH4+振动峰检出为反应完毕判定标准，反应结束后，即得Y型沸石笼中只含有磷钨酸的瓶中船催化剂。