发明名称 1,3-双(2-三氟甲基-4-氨基苯氧基)苯的制备方法
摘要 本发明涉及一种1,3-双(2-三氟甲基-4-氨基苯氧基)苯的制备方法,包括:将1,3-双(2-三氟甲基-4-硝基苯氧基)苯、有机溶剂、催化剂加入高压反应釜,通氢气,搅拌,置换出残余空气,继续通氢气,加热升温到40℃~80℃,维持反应釜内压力0.4MPa~1.2MPa,保持反应2~5小时后,冷却反应体系至室温,缓慢卸压,并通氮气以置换出所有残余氢气,确保高压反应釜内为惰性气氛,过滤,回收滤渣,留取母液,并在母液中边搅拌边滴加去离子水,析出白色固体产物,过滤,洗涤,干燥,得到1,3-双(2-三氟甲基-4-氨基苯氧基)苯固体。该方法工艺简单、成本低、环境友好、纯度和收率高,适用于工业生产。
申请公布号 CN101560166B 申请公布日期 2013.01.02
申请号 CN200910051668.8 申请日期 2009.05.21
申请人 东华大学 发明人 虞鑫海
分类号 C07C217/90(2006.01)I;C07C213/02(2006.01)I;B01J25/02(2006.01)I;B01J23/44(2006.01)I 主分类号 C07C217/90(2006.01)I
代理机构 上海泰能知识产权代理事务所 31233 代理人 黄志达;谢文凯
主权项 一种1,3‑双(2‑三氟甲基‑4‑氨基苯氧基)苯的制备方法,包括:将48.8克1,3‑双(2‑三氟甲基‑4‑硝基苯氧基)苯、488毫升甲醇溶剂、0.8克10%的钯/炭催化剂加入高压反应釜,通氢气,搅拌,置换出残余空气,继续通氢气,加热升温到40℃~80℃,维持反应釜内压力0.4MPa~1.2MPa,保持反应4.5小时后,冷却反应体系至室温,缓慢卸压,并通氮气以置换出所有残余氢气,确保高压反应釜内为惰性气氛,过滤,回收滤渣,留取母液,并在母液中边搅拌边滴加600毫升去离子水,析出白色固体产物,过滤,用去离子水洗涤2~3次,25℃真空干燥,得到40.6克白色的1,3‑双(2‑三氟甲基‑4‑硝基苯氧基)苯,纯度99.8%,熔点88.3℃。
地址 201620 上海市松江区松江新城区人民北路2999号