发明名称 |
一步合成制备溴硝醇的方法 |
摘要 |
本发明公开了一步合成制备溴硝醇的方法,包括步骤,(1)将硝基甲烷、甲醛溶液和溶剂加入到反应容器内混合,在温度0~20℃时加入液碱,加完液碱后再加入液溴,直至反应液颜色变为无色;调节反应产物中溴酸物含量到10ppm以下得到粗产品,硝基甲烷、甲醛溶液中的甲醛、液碱中的碱和液溴的摩尔比为1:2.1-2.2:1-1.1:1-1.05;(2)将步骤(1)得到的粗产品进入蒸馏塔,进行负压蒸馏,塔釜得到蒸馏产物;(3)将步骤(2)的蒸馏产物离心烘干得到溴硝醇。本发明涉及精细化工技术领域,反应周期短、生产工艺简单、生产消耗低、环境污染小、产品质量和收率高。 |
申请公布号 |
CN102850226A |
申请公布日期 |
2013.01.02 |
申请号 |
CN201210390255.4 |
申请日期 |
2012.10.15 |
申请人 |
潍坊裕凯化工有限公司 |
发明人 |
王志祥 |
分类号 |
C07C205/26(2006.01)I;C07C201/12(2006.01)I |
主分类号 |
C07C205/26(2006.01)I |
代理机构 |
潍坊正信专利事务所 37216 |
代理人 |
王伟霞 |
主权项 |
一步合成制备溴硝醇的方法,其特征在于:包括以下步骤,(1)将硝基甲烷、甲醛溶液和溶剂加入到反应容器内混合,在温度为0~20℃时加入液碱,加完液碱后再加入液溴进行溴化反应,直至反应液颜色变为无色;调节反应产物中溴酸物含量到10ppm以下得到粗产品,所述硝基甲烷、甲醛溶液中的甲醛、液碱中的碱和液溴的摩尔比为1:2.1‑2.2:1‑1.1:1‑1.05;(2)将步骤(1)得到的粗产品进入蒸馏塔,在压力‑92kpa以下、塔顶温度45‑60℃的条件下进行负压蒸馏,塔釜得到蒸馏产物;(3)将步骤(2)的蒸馏产物离心烘干得到纯度99wt%以上的溴硝醇。 |
地址 |
262737 山东省潍坊市滨海经济开发区临港工业园 |