发明名称 一步合成制备溴硝醇的方法
摘要 本发明公开了一步合成制备溴硝醇的方法,包括步骤,(1)将硝基甲烷、甲醛溶液和溶剂加入到反应容器内混合,在温度0~20℃时加入液碱,加完液碱后再加入液溴,直至反应液颜色变为无色;调节反应产物中溴酸物含量到10ppm以下得到粗产品,硝基甲烷、甲醛溶液中的甲醛、液碱中的碱和液溴的摩尔比为1:2.1-2.2:1-1.1:1-1.05;(2)将步骤(1)得到的粗产品进入蒸馏塔,进行负压蒸馏,塔釜得到蒸馏产物;(3)将步骤(2)的蒸馏产物离心烘干得到溴硝醇。本发明涉及精细化工技术领域,反应周期短、生产工艺简单、生产消耗低、环境污染小、产品质量和收率高。
申请公布号 CN102850226A 申请公布日期 2013.01.02
申请号 CN201210390255.4 申请日期 2012.10.15
申请人 潍坊裕凯化工有限公司 发明人 王志祥
分类号 C07C205/26(2006.01)I;C07C201/12(2006.01)I 主分类号 C07C205/26(2006.01)I
代理机构 潍坊正信专利事务所 37216 代理人 王伟霞
主权项 一步合成制备溴硝醇的方法,其特征在于:包括以下步骤,(1)将硝基甲烷、甲醛溶液和溶剂加入到反应容器内混合,在温度为0~20℃时加入液碱,加完液碱后再加入液溴进行溴化反应,直至反应液颜色变为无色;调节反应产物中溴酸物含量到10ppm以下得到粗产品,所述硝基甲烷、甲醛溶液中的甲醛、液碱中的碱和液溴的摩尔比为1:2.1‑2.2:1‑1.1:1‑1.05;(2)将步骤(1)得到的粗产品进入蒸馏塔,在压力‑92kpa以下、塔顶温度45‑60℃的条件下进行负压蒸馏,塔釜得到蒸馏产物;(3)将步骤(2)的蒸馏产物离心烘干得到纯度99wt%以上的溴硝醇。
地址 262737 山东省潍坊市滨海经济开发区临港工业园