一种在纯水溶液中制备氟代联芳类化合物的方法

摘要

一种在纯水溶液中制备氟代联芳类化合物的方法，其属于催化化学技术领域。该方法通过卤代芳环化合物与氟代芳基硼酸的Suzuki交叉偶联反应制备氟代联芳类化合物的方法。它是将卤代芳环化合物、芳基硼酸、碱、催化剂和配体按摩尔比为0.5∶0.75∶1.0∶0.0005～0.0025∶0.001～0.005加到1～2ml水中，在氮气保护下于80～100℃反应1～4小时，反应结束后，在反应混合物中加入2ml乙醚萃取，室温下静置分相，含催化剂的水相循环使用，乙醚相加入饱和食盐水，并用乙酸乙酯萃取反应产物，合并有机相，滤液浓缩，用柱层析分离，得到分析纯的氟代联芳类化合物。该方法的特点是反应在绿色溶剂纯水中进行，无需加入任何有机溶剂；解决了纯水溶剂体系中非水溶性底物反应困难的问题；采用温控配体实现了催化剂的分离回收与重复使用。

主权项

1.一种在纯水溶液中制备氟代联芳类化合物的方法，其特征在于：在氮气保护下，首先将0.0005～0.0025mmol钯催化剂、0.001～0.005mmol配体和1～2ml脱氧的水在许林克瓶中进行络合反应0.5小时、然后依次加入1.0mmol碱、0.5mmol卤代芳环化合物、0.75mmol芳基硼酸，在80℃搅拌进行Suzuki交叉偶联反应1～4小时，反应结束后，在反应混合物中加入2ml乙醚萃取，室温下静置分相，含钯催化剂的水相继续循环使用，乙醚相加入饱和食盐水，并用15ml×3乙酸乙酯萃取反应产物，合并有机相，滤液浓缩，用柱层析分离，得到分析纯的氟代联芳类化合物；所述配体为结构如下所示的具有非离子表面活性剂浊点特征的温控膦配体I：