紫外光引发剂对二甲氨基苯甲酸酯类化合物的合成方法

摘要

本发明涉及紫外光引发剂对二甲氨基苯甲酸乙酯(EDB)、对二甲氨基苯甲酸异戊酯(IADB)和对二甲氨基苯甲酸异辛酯(EHA，商品名为507)类化合物的合成方法和生产工艺，本发明的方法是以对硝基苯腈为原料，经过硝基还原、氮甲基化反应，得到对二甲氨基苯腈，该苯腈与Vilsmeier试剂作用生成中间体，最后在烷基醇/水/HCl体系中水解得到相应的对二甲氨基苯甲酸酯类化合物，产品纯度大于98％，总收率80％以上。本发明的合成方法具有反应条件温和，操作简单，对环境友好，溶剂易回收套用的特点，适合应用于工业生产。

主权项

一种对二甲氨基苯甲酸酯类化合物的合成方法，包括以下三个步骤:步骤一：向对硝基苯腈、甲醛40%、醇溶剂和催化量的硫酸的混合体系中加入Pd/C催化剂，封闭反应系统，先后用氮气、氢气各置换3次，搅拌，升温至60℃，通氢，维持氢气压力为0.1～1.0MPa反应，定期测定吸氢速度，当连续30min不吸氢时则反应结束，冷却至室温并卸压，反应液过滤，中和至中性，加入有机溶剂提取，静置分出有机层，减压蒸馏回收溶剂，所得粗品进一步精馏得到对二甲胺基苯腈，单步收率85～94％；步骤二：在温度为－10～10℃的条件下，向DMF、有机碱的有机溶剂溶液中滴加固体光气的溶液，控温在－10～10℃以下并搅拌30分钟，有大量白色固体生成，然后滴加对二甲氨基苯腈，反应放热，控温在5℃以下继续搅拌30分钟，自然升至室温搅拌反应2小时后停止反应即制得氰基氯化物，反应液直接用于下一步反应；步骤三：向步骤二所得的混合体系中加入ROH以及0.5～15%的稀盐酸水溶液，搅拌，升温至35～80℃继续反应3～4小时，取样中控至原料反应完全，将反应液冷却至室温，中和反应液至中性，静置分出有机层，减压蒸馏回收溶剂和剩余的原料ROH，所得粗品进一步精馏除杂得到对二甲氨基苯甲酸酯，产品纯度大于98%，两步收率85～99％，R代表1～8个碳原子的烷基。