一种从羰基合成反应有机废液中回收铑的方法

摘要

本发明公开了一种从羰基合成反应有机废液中回收铑的方法：将羰基合成丁辛醇反应的含铑有机废液加入无机酸，在25～60℃下搅拌1～3进行酸化，酸化后加入氧化破络剂，在50～100℃条件下反应1～5h，反应结束后将反应液静置4～10h，分层，得水相与油相，取水相在搅拌条件下加入无机碱，调节反应液pH值至7.0～9.5，在60～110℃反应1～2h，静置沉淀，沉淀过滤干燥得到粗铑，金属铑回收率最高可达99.4％；所述的氧化破络剂为氧气、空气、臭氧、过氧化氢、过氧化钠、过氧化钾或次氯酸钠；所述含铑有机废液中铑的含量为100～600ppm；本发明方法减少能源浪费，提高了金属铑的总收率，设备要求简单，适合大批量溶液处理，投资少、工艺流程简单、污染小、时间短、回收率高和易于工业化。

主权项

一种从羰基合成反应有机废液中回收铑的方法为：将羰基合成丁辛醇反应的含铑有机废液加入无机酸，在25~60℃下搅拌1~3h进行酸化，酸化后加入氧化破络剂，在50~100℃条件下反应1~5h，反应结束后将反应液静置4~10h，分层，得水相与油相，取水相在搅拌条件下加入无机碱调节反应液pH值至7.0~9.5，在60~110℃反应1~2h，静置沉淀，经过滤和干燥，得到粗铑；所述的氧化破络剂为氧气、空气、臭氧、过氧化钠、过氧化钾或次氯酸钠；所述的无机酸以质量浓度30~70%无机酸水溶液的形式加入，所述含铑有机废液与无机酸水溶液的体积比为1：0.01~0.02，所述的无机酸为盐酸、硫酸、硝酸、碳酸或高氯酸；所述含铑有机废液中铑的含量为100~600ppm；所述氧化破络剂加入方式为下列之一：1）先加入水，再通入氧化破络剂，所述水的加入量与有机废液的体积比为0.2~1:1，所述氧化破络剂通入量为1000~5000 L /hr，所述氧化破络剂为氧气、空气或臭氧；2）所述氧化破络剂以质量浓度10~30%氧化破络剂水溶液的形式加入，所述有机废液与氧化破络剂水溶液体积比为1:0.2~1，所述氧化破络剂为过氧化钠、过氧化钾或次氯酸钠。