发明名称 |
以次氯酸钠为氧化剂两步法合成橡胶硫化促进剂NS的方法 |
摘要 |
本发明涉及一种以次氯酸钠为氧化剂两步法合成橡胶硫化促进剂NS的方法,称取98%的硫酸100g,配置成20%硫酸,加入已有环己胺的反应釜中,在50℃、转速为500转/分钟的条件下,再滴加密度为1.5g/ml M-Na盐130ml,生成M-环己胺盐;以5ml/分钟的流速加入质量含量为8.0~18.0%的氧化剂次氯酸钠,用淀粉碘化钾试纸判断反应终点,当试纸变黑时,停止滴加氯酸钠,反应完毕后抽滤、水洗、过滤、干燥得橡胶促进剂NS产品,该方法过程简单,直接用M车间的M-Na盐为原料,省去了M车间的酸化工序和甩干、干燥工序,省去了老工艺中的叔丁胺回收工序,促进剂NS的纯度达99%以上,收率达97%以上。 |
申请公布号 |
CN102838560A |
申请公布日期 |
2012.12.26 |
申请号 |
CN201210361965.4 |
申请日期 |
2012.09.25 |
申请人 |
科迈化工股份有限公司 |
发明人 |
朱军 |
分类号 |
C07D277/80(2006.01)I |
主分类号 |
C07D277/80(2006.01)I |
代理机构 |
天津市北洋有限责任专利代理事务所 12201 |
代理人 |
王丽 |
主权项 |
一种以次氯酸钠为氧化剂两步法合成橡胶硫化促进剂NS的方法,其特征是包括两步:第一步称取98%的硫酸100g,配置成20%硫酸,加入到已有94克环己胺的反应釜中,在50°C、转速为500转/分钟的条件下,使硫酸充分和环己胺反应,再滴加密度为1.5g/ml M‑Na盐130ml,生成M‑环己胺盐;第二步以5ml/分钟的流速加入质量含量为8.0~18.0%的氧化剂次氯酸钠,滴加时间为2.0小时,用淀粉碘化钾试纸判断反应终点,当试纸变黑时,停止滴加氯酸钠。反应完毕后抽滤、水洗、过滤、干燥得橡胶促进剂NS产品。 |
地址 |
300272 天津市大港区滨海新区大港古林工业区海欣路72号 |