橡胶硫化促进剂DCBS的制备方法

摘要

本发明涉及一种橡胶硫化促进剂DCBS的制备方法，将高压反应所得的粗MBT在剧烈搅拌下直接加入到装有水的容器内，向容器内滴加氢氧化钠水溶液，使MBT全部溶解制成M-Na盐溶液，静置后将上层清液转移至计量罐；向装有异丙醇和二环己胺的容器内同时滴加次氯酸钠溶液、M-Na盐溶液、硫酸溶液，M-Na盐溶液滴加完毕后，停止滴加其余两种溶液；将反应到终点的反应混合物静置，分离出盐水及异丙醇，异丙醇直接回用，物料层进行抽滤，滤饼水洗至中性，洗料水蒸馏回收异丙醇，物料干燥得DCBS成品。该方法以MBT粗品为原料直接合成促进剂DCBS，该方法操作简单，成本低，环境污染小，收率高。

主权项

一种橡胶硫化促进剂DCBS的制备方法，其特征是使用次氯酸钠为氧化剂、以MBT粗品、异丙醇和二环己胺为原料直接合成生产DCBS，具体步骤如下：1）将高压反应所得的粗MBT在搅拌下直接加入到装有水的容器内，水与折纯后的MBT的重量比为0.5‑1:1，向容器内滴加质量含量20‑40%的氢氧化钠水溶液，维持容器内pH值在9.5‑10.5，使MBT全部溶解制成M‑Na盐溶液，其终点判定方法为pH在30min内不发生变化，静置后将上层清液转移至计量罐；2）向装有异丙醇和二环己胺的容器内同时滴加次氯酸钠溶液、第一步所得M‑Na盐溶液、硫酸溶液，在滴加过程中控制pH10‑11，纯MBT与次氯酸钠的摩尔比为1:1.2~1.4，反应温度维持在35~70℃，反应时间2~4h，当所取用的M‑Na盐溶液滴加完毕后，停止滴加其余两种溶液，继续搅拌15min后，停止搅拌；3）将反应到终点的反应混合物静置，分离出盐水及异丙醇，异丙醇直接回用，物料层进行抽滤，滤饼水洗至中性，洗料水蒸馏回收异丙醇，物料干燥得DCBS成品。