一种拆分DL-对羟基扁桃酸的方法

摘要

本发明涉及一种拆分DL—对羟基扁桃酸外消旋体制取高纯度D—对羟基扁桃酸的方法。一种拆分DL—对羟基扁桃酸的方法，其特征在于，使用(S)-(+)-2-氨基-4-苯基丁酸乙酯盐酸盐作为拆分剂对DL—对羟基扁桃酸进行化学拆分。本发明解决了现在拆分DL—对羟基扁桃酸外消旋体制取高纯度D—对羟基扁桃酸的方法存在的操作步骤多，反应时间长，产品纯度不高，收率低等问题。

主权项

一种拆分DL‑对羟基扁桃酸的方法，其特征在于，该方法使用(S)‑(+)‑2‑氨基‑4‑苯基丁酸乙酯盐酸盐作为拆分剂对DL‑对羟基扁桃酸进行化学拆分，包括以下步骤：1)在保护气体的保护和搅拌下，向反应器中的反应介质中投入反应量的(S)‑(+)‑2‑氨基‑4‑苯基丁酸乙酯盐酸盐和DL‑对羟基扁桃酸，进行反应，形成反应液，其中，所述向反应器中的反应介质中投入的(S)‑(+)‑2‑氨基‑4‑苯基丁酸乙酯盐酸盐和DL‑对羟基扁桃酸的摩尔比为1∶1；所述反应介质为水、低级脂肪醇的混合溶剂，质量百分比浓度为20～50％，反应温度为50℃～80℃，反应时间为15～100min，所述低级脂肪醇是乙醇、正丙醇、异丙醇中的一种；2)向所述步骤1)的反应器中的反应液中加入碱，产生D‑对羟基扁桃酸复盐沉淀，所述向反应器中加入的碱是NaOH或KOH；3)将所述步骤2)的反应器中的反应液过滤，干燥D‑对羟基扁桃酸复盐沉淀，得到滤液A和D‑对羟基扁桃酸复盐；4)向所述步骤3)中得到的D‑对羟基扁桃酸复盐中加入反应量的酸，进行反应，形成反应液；5)将所述步骤4)的反应液用有机溶剂萃取，得到有机相和水相B；6)将所述步骤5)中得到的有机相的有机溶剂脱去，得到D‑对羟基扁桃酸粗品；7)将所述步骤6)中得到的D‑对羟基扁桃酸粗品洗涤，经真空干燥后得D‑对羟基扁桃酸。