一种自交联核壳结构丙烯酸微乳液的制备方法

摘要

本发明提供一种自交联核壳结构丙烯酸微乳液的制备方法，包括按次序进行的以下步骤：种子微乳液单体的预乳化、制备种子微乳液、制备核部分微乳液、壳部分微乳液单体的预乳化、制备自交联核壳结构丙烯酸微乳液。本发明所述的自交联核壳结构丙烯酸微乳液的制备方法采用比较常见的自交联单体代替价格昂贵的有机硅氧烷单体和含氟乙烯基单体，利用聚合技术提高乳液性能，使制得的丙烯酸微乳液价格低廉，可广泛应用；本发明制备的自交联核壳结构丙烯酸微乳液具有软壳硬核结构及自交联特性，平均粒径为60～100nm，具有纳米效应，用于水性木器底漆打磨性好，对基材的渗透性、润湿性好、附着力强、涂膜致密、透明性好、光泽较高及平滑性好。

主权项

一种自交联核壳结构丙烯酸微乳液的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤一、种子微乳液单体的预乳化将占乙烯基单体质量总量2～6%的乳化剂、占乙烯基单体质量总量0.5～3%的pH值缓冲剂和占乙烯基单体质量总量30～90%的去离子水在500～2000转/分搅拌条件下混合3～20分钟；在2000～30000转/分高速乳化条件下，匀速滴入占乙烯基单体质量总量5～40%的乙烯基单体，滴加时间10～60分钟；滴完后继续高速乳化10～60分钟，即得种子微乳液单体的预乳化液；步骤二、制备种子微乳液向步骤一中所制得的种子微乳液单体的预乳化液中通氮除氧，然后升温到65～90℃；在50～300转/分搅拌条件下，加入占乙烯基单体质量总量0.02～1%的引发剂引发聚合反应，聚合反应放热结束后保温10～60分钟，得到种子微乳液；步骤三、制备核部分微乳液在50～300转/分搅拌条件下，向步骤二中所制得种子微乳液中滴入占乙烯基单体质量总量30～45%的乙烯基单体，同时滴入占单体乙烯基单体质量总量0.02～1%的引发剂，滴加时间1～5小时；滴加完后，保温反应30～90分钟；再补加占乙烯基单体质量总量0.01～0.5%的引发剂，保温反应0.5～5小时，得到核部分微乳液；步骤四、壳部分微乳液单体的预乳化取占乙烯基单体质量总量1～4%的乳化剂和占乙烯基单体质量总量5～30%去离子水加入乳化器中，在500～2000转/分搅拌条件下混合3～20分钟；将占乙烯基单体质量总量20～60%的乙烯基单体、占乙烯基单体质量总量1～6%的自交联功能单体及占乙烯基单体质量总量0.5～4%的烷基丙烯酸在50～300转/分搅拌条件下混合3～20分钟；在2000～30000转/分高速乳化条件下，将乙烯 基单体混合液匀速滴入乳化器中，滴加时间10～60分钟；滴完后继续高速乳化10～60分钟，即得壳部分微乳液单体的预乳化液；步骤五、制备自交联核壳结构丙烯酸微乳液在50～300转/分搅拌条件下，将步骤四中所制得的壳部分微乳液单体的预乳化液匀速滴入步骤三中所制得的核部分微乳液中，同时滴入占乙烯基单体质量总量0.02～1%的引发剂，滴加时间1～5小时；滴加完后，保温反应30～90分钟；再补加占乙烯基单体质量总量0.01～0.5%的引发剂；滴加完后，保温0.5～3小时；滴加入游离乙烯基单体后脱除引发剂进行后脱除反应，继续保温1～5小时；降温，用pH值调节剂将pH值调整为7～10，pH值调节剂滴加时间10～40分钟；将上述产物过滤，即得到自交联核壳结构丙烯酸微乳液；其中，所述自交联功能单体为烷基碳原子数为1～15的丙烯酸酯功能性单体；其中，所述乙烯基单体由烷基碳原子数为1～15的甲基丙烯酸烷基酯、烷基碳原子数为1～15的丙烯酸烷基酯和乙烯基芳香化合物中的一种或几种混合而得；其中，所述步骤一中所述pH值缓冲剂为碳酸氢钠；其中，所述乙烯基单体后脱除引发剂为由0.01～0.1％叔丁基过氧化氢和0.01～0.1％二水合次硫酸氢钠甲醛构成；所述乳化剂为0.01～0.1％的阴离子乳化剂和0.01～0.1％非离子乳化剂进行复配的混合乳化剂；其中，步骤一中所用阴离子乳化剂选自十二烷基硫酸钠、十二烷基硫酸铵、十二烷基磺酸钠和十二烷基苯磺酸钠中的一种或几种；步骤一中所用非离子乳化剂选自烷基酚聚氧乙烯醚的复合物、脂肪醇聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚中的一种或几种；其中，步骤四中所用阴离子乳化剂选自烷基二苯醚磺酸二钠盐、烷基聚氧乙烯酰磺酸钠、三丁基酚聚氧乙烯醚磺酸钠、烯丙基聚氧乙烯醚衍生物硫酸铵和烯丙基聚氧乙烯醚硫酸铵中的一种或几种；步骤四中所用非离子乳化剂选自烷 基聚氧乙烯醚磷酸酯、三丁基酚聚氧乙烯醚、烷基聚氧乙烯醚、烯丙基聚氧乙烯醚、乙烯基聚氧丙烯聚氧乙烯醚中的一种或几种。