发明名称 一种反-3-己烯酸的合成方法
摘要 本发明公开了一种反-3-己烯酸的合成方法,以丁醛和丙二酸为起始原料,三乙醇胺为催化剂,包括以下步骤:配置混合液:三乙醇胺和丙二酸按1:3~3:1的比例混合搅匀;滴加反应:搅拌滴加混合液到丁醛中,充入N2保护丁醛,加热到60℃~100℃,用油水分离器分离去除反应生成的水,反应时间为2~4小时;分馏:分馏去处丁醛以及前馏分后蒸出成品。采用该方法合成反-3-己烯酸,具有异构体少、反应温和、工艺简单、收率高、无溶剂残留的特点。
申请公布号 CN102838474A 申请公布日期 2012.12.26
申请号 CN201210360011.1 申请日期 2012.09.25
申请人 天宁香料(江苏)有限公司 发明人 陈宗汉;张树林;周春飞
分类号 C07C57/03(2006.01)I;C07C51/38(2006.01)I;C07C51/353(2006.01)I 主分类号 C07C57/03(2006.01)I
代理机构 南京汇盛专利商标事务所(普通合伙) 32238 代理人 陈扬
主权项 一种反‑3‑己烯酸的合成方法,其特征在于该方法具体如下:1)配置混合液:把三乙醇胺和丙二酸按1:3~3:1的比例混合搅匀;2)滴加反应:搅拌滴加混合液到丁醛中,充入N2保护丁醛,加热到50℃~100℃,反应生成的水和丁醛共沸,气体通过冷凝管冷凝,在油水分离器中收集分离去除反应生成的水,该反应1:3~3:1阶段时间持续2~4小时;其中,混合液与丁醛的质量比是1:4~1:8;3)分馏:在真空条件下,分馏丁醛,蒸出成品,得到反‑3‑己烯酸。
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