发明名称 含矽与钛之光学材料的制备方法
摘要 一种含矽与钛之光学材料的制备方法,其系包含提供一四乙氧基矽溶液以及一以乙醯丙酮作为配位剂的异丙氧基钛溶液,将上述两溶液相互混合搅拌均匀而得到一混合液,将上述的混合液之酸硷值调整至4至6,最后将该混合液于进行老化搅拌2至4小时,待该混合液老化反应完成,即制备得一矽-钛溶胶。该矽-钛溶胶可进一步处理而得到二氧化矽-二氧化钛陶瓷粉末或薄膜,该薄膜系具有高透光性及成膜性佳等优良性质。
申请公布号 TWI379807 申请公布日期 2012.12.21
申请号 TW097146101 申请日期 2008.11.28
申请人 国立高雄应用科技大学 发明人 杨文都;谢庆;黄建翔;方馨芸
分类号 C01B33/16 主分类号 C01B33/16
代理机构 代理人 桂齐恒 台北市中山区长安东路2段112号9楼;阎启泰 台北市中山区长安东路2段112号9楼
主权项 一种含矽与钛之光学材料的制备方法,其系包括以下步骤:提供一四乙氧基矽溶液,其系由四乙氧基矽均匀分散至乙醇溶剂而得到;提供一异丙氧基钛溶液,其系以乙醯丙酮作为配位剂,其中该异丙氧基钛溶液系在无水的状态下配制;混合两溶液:将上述两溶液相互混合均匀而得到一混合液;调整混合液之酸硷值:使用含盐酸之去离子水溶液加入该混合液中,藉以将上述的混合液之酸硷值调整至4至6,其中调整混合液之酸硷值的步骤系不额外添加水;胶化反应:将该混合液于30至40℃之间进行老化搅拌2至4小时,待该混合液老化反应完成,即制备得一矽-钛溶胶;以旋转涂布方式涂布该矽-钛溶胶于一清洁基材并烘烤该基材而得一薄膜;以及热处理该薄膜,以得到一二氧化矽-二氧化钛陶瓷薄膜,其中二氧化矽与二氧化钛的莫耳比系介于4:1至1:4之间,且热处理该薄膜系分为三阶段昇温,第一阶段由室温昇至100℃,第二阶段由100℃昇至400℃,第三阶段由400℃昇至550℃,且第一阶段之昇温速度较第二阶段为慢,而第三阶段之昇温速度较第二阶段为快。如申请专利范围第1项所述之含矽与钛之光学材料的制备方法,其中反覆实施旋转涂布并烘烤该基材之步骤即获得具有复数层之薄膜,而使该薄膜具有所需之厚度。如申请专利范围第2项所述之含矽与钛之光学材料的制备方法,其中该薄膜之热处理系于550℃以下之温度进行煆烧。如申请专利范围第3项所述之含矽与钛之光学材料的制备方法,其中第一阶段的昇温速度为1.5℃/min,由室温昇至100℃后持温1小时,第二阶段的昇温速度为2℃/min,第三阶段的昇温速度为10℃/min,昇温至550℃后持温1小时。如申请专利范围第4项所述之含矽与钛之光学材料的制备方法,其中该异丙氧基钛溶液系先将乙醯丙酮与异丙氧基钛混合进行螯合反应,再加入溶剂均匀混合而得到。如申请专利范围第5项所述之含矽与钛之光学材料的制备方法,其中该异丙氧基钛溶液中之乙醯丙酮/异丙氧基钛莫耳比为3.5至4.5间。如申请专利范围第6项所述之含矽与钛之光学材料的制备方法,其中该盐酸/异丙氧基钛莫耳比为0.03至0.05间。如申请专利范围第7项所述之含矽与钛之光学材料的制备方法,其中水量/四氧乙基矽莫耳比为5.0至6.0间。如申请专利范围第8项所述之含矽与钛之光学材料的制备方法,其中该乙醯丙酮/异丙氧基钛莫耳比为3.9。如申请专利范围第9项所述之含矽与钛之光学材料的制备方法,其中该盐酸/异丙氧基钛莫耳比为0.04。如申请专利范围第10项所述之含矽与钛之光学材料的制备方法,其中该水量/四氧乙基矽莫耳比为5.4。如申请专利范围第11项所述之含矽与钛之光学材料的制备方法,其中该胶化反应温度为35℃。
地址 高雄市三民区建工路415号