主权项 |
一种4‑氯‑6,7‑二‑(2‑甲氧基乙氧基)‑喹唑啉的制备方法,其特征在于它的步骤如下:a.将3,4‑二‑(2‑甲氧基乙氧基)‑苯甲醛溶于有机溶剂中,在0℃~20℃下滴加质量百分浓度为40~90%浓硝酸,然后于20~80℃反应3~10小时,反应完成后加水,用甲苯萃取,洗涤,干燥,浓缩得4,5‑二‑(2‑甲氧基乙氧基)‑2‑硝基苯甲醛,浓硝酸和3,4‑二‑(2‑甲氧基乙氧基)‑苯甲醛的摩尔比1~10:1;b. 4,5‑二‑(2‑甲氧基乙氧基)‑2‑硝基苯甲醛溶于有机溶剂中,在20~80℃下和质量百分浓度为10~50%的高锰酸钾水溶液反应2~10小时,反应完毕,过滤,酸化,抽滤得到4,5‑二‑(2‑甲氧基乙氧基)‑2‑硝基苯甲酸,高锰酸钾和3,4‑二‑(2‑甲氧基乙氧基)‑6‑硝基苯甲醛的摩尔比为1~5:1; c. 4,5‑二‑(2‑甲氧基乙氧基)‑2‑硝基苯甲酸与醇在催化剂的条件下回流反应6~48小时,反应毕,浓缩去除醇,残留物以有机溶剂溶解,用弱碱的水溶液洗涤,干燥,再蒸除溶剂得到4,5‑二‑(2‑甲氧基乙氧基)‑2‑硝基苯甲酸乙酯;醇与3,4‑二‑(2‑甲氧基乙氧基)‑6‑硝基苯甲酸的体积重量比1~5 ml/gd. 将4,5‑二‑(2‑甲氧基乙氧基)‑2‑硝基苯甲酸乙酯溶于有机溶剂中,和还原剂于20~100℃反应2~8小时,抽滤,浓缩得到4,5‑二‑(2‑甲氧基乙氧基)‑2‑氨基苯甲酸乙酯,4,5‑二‑(2‑甲氧基乙氧基)‑2‑硝基苯甲酸乙酯与还原剂的摩尔比为1:1~10;e.4,5‑二‑(2‑甲氧基乙氧基)‑2‑氨基苯甲酸乙酯和环合试剂于50~200℃反应2~20小时,冷却,抽滤,洗涤,重结晶制得 6,7‑二‑(2‑甲氧基乙氧基)‑4(3H)‑喹唑啉酮,环合试剂和4,5‑二‑(2‑甲氧基乙氧基)‑2‑氨基苯甲酸乙酯的体积重量比为2~10ml/g;f.将6,7‑二‑(2‑甲氧基乙氧基)‑4(3H)‑喹唑啉酮溶于有机溶剂,和氯化试剂在0~150℃反应2~20小时,冷却,倒入碱液,分液,浓缩得到4‑氯‑6,7‑二‑(2‑甲氧基乙氧基)‑喹唑啉;6,7‑二‑(2‑甲氧基乙氧基)‑4(3H)‑喹唑啉酮和氯化试剂的摩尔比为1:1~10。 |