发明名称 一种4-(2, 3-二氯苯基)-2, 6-二甲基-1, 4-二氢-5-甲氧基羰基-3-吡啶羧酸的制备方法
摘要 本发明提供了一种制备4-(2,3-二氯苯基)-2,6-二甲基-1,4-二氢-5-甲氧基羰基-3-吡啶羧酸(I)的全新方法。所述方法以乙烯乙酸-β丙酯和特丁醇为起始原料进行反应,反应后不做任何处理接着加入2,3-二氯苯甲醛和3-氨基-2-丁烯酸甲酯,直接一锅反应缩合成环制得4-(2,3-二氯苯基)-2,6-二甲基-1,4-二氢-3,5-吡啶二羧酸特丁基甲基酯(II),II在酸性条件下选择性脱去特丁基得到产品4-(2,3-二氯苯基)-2,6-二甲基-1,4-二氢-5-甲氧基羰基-3-吡啶羧酸(I)。本方法的优点在于可以高收率制得高纯度的产品4-(2,3-二氯苯基)-2,6-二甲基-1,4-二氢-5-甲氧基羰基-3-吡啶羧酸(I),且原料方便易得,反应后处理和产品纯化简单。
申请公布号 CN102827068A 申请公布日期 2012.12.19
申请号 CN201110165342.5 申请日期 2011.06.17
申请人 张锐豪 发明人 张锐豪;常英;陆峰
分类号 C07D211/90(2006.01)I 主分类号 C07D211/90(2006.01)I
代理机构 上海天翔知识产权代理有限公司 31224 代理人 陈学雯
主权项 1.一种制备4-(2,3-二氯苯基)-2,6-二甲基-1,4-二氢-5-甲氧基羰基-3-吡啶羧酸的方法,包括下述二步反应:(a)以乙烯乙酸-β丙酯和特丁醇为起始原料进行反应,反应产物不经处理后接着加入2,3-二氯苯甲醛和3-氨基-2-丁烯酸甲酯,直接一锅反应缩合成环制得4-(2,3-二氯苯基)-2,6-二甲基-1,4-二氢-3,5-吡啶二羧酸特丁基甲基酯<img file="FDA0000069129470000011.GIF" wi="552" he="317" />(b)使化合物4-(2,3-二氯苯基)-2,6-二甲基-1,4-二氢-3,5-吡啶二羧酸特丁基甲基酯选择性脱去特丁基得到产品4-(2,3-二氯苯基)-2,6-二甲基-1,4-二氢-5-甲氧基羰基-3-吡啶羧酸<img file="FDA0000069129470000012.GIF" wi="470" he="314" />
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