碳化硅陶瓷前驱体热固性聚硅烷树脂的制备

摘要

本发明公开了热固性聚硅烷树脂的合成方法，和作为陶瓷前驱体制备热解制备碳化硅陶瓷的方法。将以一定比例混合甲基乙烯基二氯硅烷和甲基氢二氯硅烷在催化剂存在下滴加到金属锂四氢呋喃中，回流反应合成聚硅烷；将硼烷溶液加入聚硅烷中，于室温反应即得到树脂状含硼热固性聚硅烷陶瓷前驱体。含硼热固性聚硅烷陶瓷前驱体可以加热固化，在惰性气氛下烧结可以制备碳化硅陶瓷。

主权项

一种合成含硼热固性聚硅烷树脂的方法，其特征在于，包含七步：a）含有易于金属化的催化剂、金属还原剂和非质子惰性溶剂的催化还原溶液的准备；b)氯硅烷混合液滴加到以上反应液中；c)回流缩聚反应；d)冷却、过滤除盐，旋蒸除去THF溶剂得聚硅烷粗品；e)正己烷溶解以上聚硅烷粗品，过滤除盐；f）将硼烷四氢呋喃溶液滴加入以上聚硅烷正己烷溶液中，室温反应；g）旋蒸除去所有溶剂，得到含硼热固性聚硅烷树脂；上述步骤a）中的催化还原剂体系，催化剂为二溴乙烷、萘和芘中的一种，还原剂为金属钠、金属锂和金属镁中的一种，溶剂为非质子惰性的四氢呋喃、甲基四氢呋喃和甲苯‑四氢呋喃中的一种。