一种利用微结构反应器制备二硫化四烷基秋兰姆的方法

摘要

本发明涉及一种利用微结构反应器制备二硫化四烷基秋兰姆的方法，其具体步骤为：将原料仲胺的溶液与二硫化碳分别用泵同时注入微结构反应器进行反应缩合反应，将得到N，N-二烷基二硫代氨基甲酸溶液与双氧水注入另一个微结构反应器中进行氧化反应，反应产物经重结晶、过滤、洗涤、干燥，得到二硫化四烷基秋兰姆产物。本发明操作条件容易控制，过程中不会出现堵塞，操作方便，产物选择性好，并实现了在无酸或碱和无催化剂的条件下连续安全生产。

主权项

一种利用微结构反应器制备二硫化四烷基秋兰姆的方法，其具体步骤为：(1)将原料仲胺的溶液与二硫化碳按二硫化碳与仲胺的摩尔比为(0.1～10)∶1分别用泵同时注入通道尺寸为0.2μm～10mm的微结构反应器中，在反应温度为‑10～40℃，停留时间为0.05～300s的条件下进行反应，得到N，N‑二烷基二硫代氨基甲酸溶液；(2)将步骤(1)中的反应产物N，N‑二烷基二硫代氨基甲酸溶液与双氧水按照仲胺与双氧水的摩尔比为(0.1～10)∶1注入另外一个微结构反应器中，在反应温度为‑10～40℃，停留时间为0.05～300s的条件下进行反应；反应产物经重结晶、过滤、洗涤、干燥，得到二硫化四烷基秋兰姆产物；其中所述的所述的仲胺溶液中的溶质为二甲胺、二乙胺、二正丙胺、二异丙胺、二正丁胺或二异丁胺；所述的仲胺溶液中的溶剂为甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇或水；仲胺溶液的质量百分比浓度为5～50％；得到的二硫化四烷基秋兰姆产物为二硫化四甲基秋兰姆、二硫化四乙基秋兰姆、二硫化四正丙基秋兰姆、二硫化四异丙基秋兰姆、二硫化四正丁基秋兰姆或二硫化四异丁基秋兰姆。