发明名称 过氧化二异丙苯的合成方法
摘要 本发明公开了一种过氧化二异丙苯的合成方法,它包括如下步骤:现在计量槽内计量一定量的精苄醇、氧化液。然后开反应釜搅拌,利用反应釜上的真空系统把计量好的精苄醇投至反应釜内,当精苄醇投料至1/3时,加入助催化剂。当精苄醇全部投完后用反应釜上的真空系统把计量好的氧化液全部投入反应釜内。投料完毕后,开启反应釜底鼓泡阀,调节釜底压力在-0.04MPa左右。然后通过反应釜夹套热水(≤60℃)调节阀、反应釜盘管循环水调节阀控制合成反应温度43~45℃。控制反应时间为5~6.5小时/釜。反应后分析反应的副产物苯酚、丙酮等副产物的是通过反应后的反应液与碱液(10%wt左右的氢氧化钠水溶液)按质量比以1:0.1在清洗釜内充分搅拌混合去除的。
申请公布号 CN102827051A 申请公布日期 2012.12.19
申请号 CN201210356730.6 申请日期 2012.09.24
申请人 金魏 发明人 金魏
分类号 C07C409/16(2006.01)I;C07C407/00(2006.01)I 主分类号 C07C409/16(2006.01)I
代理机构 上海东亚专利商标代理有限公司 31208 代理人 董梅
主权项 一种过氧化二异丙苯的合成方法,以氧化液与精苄醇为原料,按精苄醇与氧化液摩尔比为1:1.0~1.2在反应釜内进行合成反应,其特征在于它包括如下步骤:1)精苄醇的计量:把苄醇塔生产的合格的精苄醇用泵输送至精苄醇计量槽,液位显示在3000Kg~3200Kg之间;2)氧化液的计量:把氧化液用泵输送至氧化液计量槽,液位显示在7000 Kg~氧化液与精苄醇7500Kg之间;3)反应釜的投料顺序:开反应釜搅拌,利用反应釜上的真空系统把计量好的精苄醇投至反应釜内,当精苄醇投料至1/3时,加入助催化剂,至精苄醇投完后,用反应釜上的真空泵把计量好的氧化液投入反应釜内,其中,所述的助催化剂按重量百分含量为47%高氯酸、20%二甲基亚砜和33%水;所述的高氯酸的加入量按重量比计:高氯酸:氧化液=0.076:100;4)合成反应的条件控制:投料完毕后,开启反应釜底鼓泡阀,调节釜底压力在‑0.04±0.001 MPa,然后通过反应釜夹套加热和反应釜盘管冷却水控制合成反应温度43~45℃,反应生成的水随气相至冷凝器冷凝液收集器,控制釜内氧化液含量的下降速度为3~6%wt/h,反应至釜内氧化液含量≤0.8% wt时,向反应釜内加水终止反应;5)反应过程中杂质的处理:反应后的反应液与碱液按质量比为1:0.1在清洗釜进行混合。
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