燃料电池用SiO₂三维超薄膜增强的复合质子交换膜的制备方法

摘要

本发明涉及一种燃料电池用SiO2三维超薄膜增强的复合质子交换膜的制备方法，步骤如下：首先在一定温度下将环氧树脂与胺类以一定的重量比在聚乙二醇介质中聚合分相获得环氧树脂微滤膜，再将正硅酸乙酯在环氧树脂微滤膜模板孔道内原位水解，产生的SiO2在模板孔道表面沉积，形成三维SiO2连续相包覆环氧树脂的复合膜，再经高温煅烧，除去环氧树脂，形成三维SiO2超薄微孔膜，之后，在三维SiO2超薄微孔膜上浇铸一定量的全氟磺酸树脂溶液，加热，挥发溶剂后在真空气氛下热处理，去离子水洗涤后得到SiO2超薄微孔膜增强的复合质子交换膜，复合膜具有SiO2与全氟磺酸树脂呈双相连续互穿网络结构，SiO2含量高；干湿状态下的尺寸稳定性及机械性能好；在高温时的保水能力、抗高温能力及电池的工作效率高的特点。

主权项

一种燃料电池用SiO2三维超薄膜增强的复合质子交换膜的制备方法，其特征在于步骤为：步骤1、环氧树脂微滤膜的制备：首先将环氧树脂与胺类以重量比1∶1～10∶1在聚乙二醇介质中完全溶解，聚乙二醇与环氧树脂的重量比在1∶1～10∶1范围，得到澄清溶液，脱除气泡，进行浇铸，在35‑85℃保温4小时以上，单体溶液粘度不断增大，发生聚合的同时产生相分离，凝胶固化成白色的环氧树脂初生态膜，最后将初生态膜浸入水中，除去介质聚乙二醇，获得环氧树脂微滤膜；步骤2、三维SiO2超薄膜的制备：将步骤1中的三维骨架结构的环氧树脂微滤膜在正硅酸乙酯中浸泡1～5小时，之后，在30～60℃的氨水气氛中暴露10～20小时，正硅酸乙酯在环氧树脂微滤膜模板孔道内原位水解，产生的SiO2在模板孔道表面沉积，形成三维SiO2连续相包覆的环氧树脂复合膜，干燥1～5小时以除去生成的乙醇和吸附的氨水，再于马弗炉中升温至600～900℃，保持10～60分钟，高温下煅烧，除去环氧树脂，同时使SiO2烧结定型，包覆在环氧树脂表面的SiO2即可形成三维SiO2超薄微孔膜；步骤3、SiO2超薄膜增强的复合质子交换膜的制备：在步骤2得到的SiO2微孔膜上浇铸一定量的全氟磺酸树脂溶液，全氟磺酸树脂溶液采用醇溶剂的溶液，质量百分浓度在3‑10％范围，于30‑120℃加热1‑24h，挥发溶剂后在真空气氛下120‑200℃热处理5min‑5h，质子化、去离子水洗涤后得到SiO2超薄微孔膜增强的复合质子交换膜，厚度在10‑300微米之间。