一种膜技术定向制备茶碱-糖精共晶的方法

摘要

本发明公开了一种膜技术定向制备茶碱-糖精共晶的方法，步骤为：（1）将玻璃片浸入Piranha溶液中，加热，取出，洗涤，干燥，得到羟基化玻璃片，放入含有硅烷偶联剂的水溶液中，室温、密闭放置，得到表面硅烷化的玻璃片；清洗，烘干，在玻璃片表面得到硅烷单分子自组装膜；（2）将茶碱与糖精加入到盛放有甲醇或乙醇的容器中,加热使固体溶解；冷却，放入表面带有硅烷单分子自组装膜的玻璃片，溶剂在25~40℃下恒温缓慢蒸发，在2-7天使膜表面长出大量的茶碱-糖精共晶晶体，将长有晶体的玻璃片取出，洗涤,待表面干燥后将茶碱-糖精共晶晶体取下。经XRD验证，本发明能够在较宽的浓度范围内，得到纯的茶碱-糖精共晶。

主权项

一种膜技术定向制备茶碱‑糖精共晶的方法，其特征是包括如下步骤：（1）将裁成需要大小的玻璃片浸入新鲜的Piranha溶液中，于70℃~90℃下恒温加热90~120min，将玻璃片取出，依次用去离子水、异丙醇、无水乙醇和正己烷洗涤，干燥，得到羟基化玻璃片，将所述羟基化玻璃片放入浓度为10~20mM的含有硅烷偶联剂的水溶液中，室温、密闭条件下放置100~150分钟，得到表面硅烷化的玻璃片；将所述硅烷化的玻璃片用新鲜的正己烷冲洗，放入无水甲醇中超声5‑20分钟；用无水甲醇清洗，于50℃~80℃烘干8~12h，在玻璃片表面得到硅烷单分子自组装膜；（2）将摩尔比为1:1~5的茶碱与糖精共3.0g~5.0g加入到盛放有100mL甲醇或乙醇的容器中,加热到50℃使固体全部溶解；冷却至25~40°℃，放入表面带有硅烷单分子自组装膜的玻璃片并使其与容器内壁夹角为70°‑80°，在容器上端开口处覆盖有可调节开启度的容器盖使容器内的溶剂能在25~40℃下恒温缓慢蒸发，在2‑7天使所述膜表面长出大量的茶碱‑糖精共晶晶体，将长有晶体的玻璃片取出，用2‑4mL的无水甲醇洗涤表面,待表面干燥后将茶碱‑糖精共晶晶体取下。