发明名称 一种钯和/或锑掺杂的氧化锡纳米粉体的制备方法
摘要 本发明公开了一种钯和/或锑掺杂的氧化锡纳米粉体的制备方法,具体步骤:将0.2~1mol/L的锡盐溶液与0.1~0.5mol/L的PdCl2溶液、0.1~0.5mol/L的SbCl3悬浊液及0.4~1mol/L的碱源溶液为原料;按Pd2+和/或Sb3+与Sn2+的摩尔掺杂比0.5~3.5%,边搅拌边分别将配置的PdCl2溶液和SbCl3悬浊液中的至少一种滴加至锡盐溶液中,形成混合溶液;然后边搅拌边将碱源溶液滴加至混合溶液中,直至pH值介于9~13,再搅拌使之形成伴有大量沉淀的前驱体悬浊液;将前驱体悬浊液转移到高压反应釜中,在100~200℃下反应12~36h,自然冷却至室温,得到水热产物;用去离子水和乙醇将水热产物洗涤数次,并用AgNO3溶液检测,直至Cl-完全被去除,然后在70~100℃下烘干,即得Pd和/或Sb掺杂的SnO2纳米粉体,优点在于工艺简单,环境友好,适宜工业化生产。
申请公布号 CN101823691B 申请公布日期 2012.12.19
申请号 CN201010165969.6 申请日期 2010.05.06
申请人 宁波大学 发明人 谭瑞琴;郭艳群;李月;杨晔;宋伟杰;徐铁锋;聂秋华
分类号 B82B3/00(2006.01)I 主分类号 B82B3/00(2006.01)I
代理机构 宁波奥圣专利代理事务所(普通合伙) 33226 代理人 程晓明
主权项 一种钯和/或锑掺杂的氧化锡纳米粉体的制备方法,其特征在于具体步骤依次为:步骤1,将锡盐溶解到乙醇与水混合液或者乙醇中,经搅拌后形成0.2~1mol/L锡盐的溶液;将PdCl2溶解到0.5~2mol/L的盐酸水溶液中,经搅拌后形成0.1~0.5mol/L的PdCl2溶液;将SbCl3溶解到水中,经搅拌后形成0.1~0.5mol/L的悬浊液;将碱源溶解到去离子水中,经搅拌后形成0.4~1mol/L的碱源溶液;步骤2,按照Pd2+和/或Sb3+与Sn2+的摩尔掺杂比例2.5%,在搅拌条件下分别将步骤1配置的PdCl2溶液和SbCl3悬浊液中的至少一种滴加至锡盐溶液中,然后再搅拌一段时间,形成混合溶液;步骤3,边搅拌边将碱源溶液滴加至步骤2得到的混合溶液中,直至pH值介于9~13,然后再搅拌一段时间,形成伴有大量沉淀的前驱体悬浊液;步骤4,将步骤3得到的前驱体悬浊液转移到高压反应釜中,在100~200℃下反应12~36h,然后自然冷却至室温,得到水热产物;步骤5,依次用去离子水和乙醇将步骤4得到的水热产物洗涤数次,并且用AgNO3溶液检测,直至Cl‑完全被去除,然后在70~100℃下烘干,即得Pd和/或Sb掺杂SnO2纳米粉体。
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