一种合成哌啶类氮氧自由基的催化剂及其制备方法

摘要

本发明属于有机合成催化剂技术领域，特别涉及一种合成哌啶类氮氧自由基的催化剂制备技术。硅藻土的孔径为3～16μm，Mg(OH)2的粒径为1.5～2μm，在高速搅拌的条件，新制Mg(OH)2絮状物较均匀的吸附到多孔性材料硅藻土的的表面，这样处理可以使活性成分的有效催化比表面积提高数百倍。使用此催化剂合成哌啶类氮氧自由基的优点是反应速度快、专一性好、得率高，并且Mg(OH)2-硅澡土复合体催化剂可以反复使用五次不失活性。通过此催化剂合成的哌啶类氮氧自由基产率高达97％，且无副产物。本发明成本低，操作简单，稳定性好，无毒无污染，是一种环境友好型催化剂。

主权项

一种合成哌啶类氮氧自由基催化剂的制备方法，制备方法包括以下步骤：(1)配制浓度范围在0.5～2.0mol/L的NaOH溶液，按照一定的物质的量比加入相应浓度在0.5～2.0mol/L范围的MgCl2溶液，搅拌均匀后得到白色絮状沉淀即得到新制Mg(OH)2；(2)把一定量的硅藻土加入到(1)中的新制Mg(OH)2絮状体中，然后把此混合物转移到高速搅拌条件下充分搅拌1h，制成浆状前躯体；(3)将催化剂浆状前躯体转移到真空抽滤装置下过滤，然后用蒸馏水洗涤滤饼，再过滤，重复此操作，用0.1mol/LAgNO3试剂检测滤液中Cl‑，洗涤直至无Cl‑存在为止；(4)把上述操作所制得的滤饼放入电热干燥箱中，在90～120℃条件下干燥24h后研磨碎，即制得所需产品。