一种苯并咪唑类驱虫药丙氧咪唑的制备工艺

摘要

本发明涉及一种苯并咪唑类驱虫药丙氧咪唑的制备工艺，其制备过程是经过缩合、硝化、还原、环合反应制得丙氧咪唑产品。本方法利用相转移催化剂，对丙氧咪唑的缩合和硝工艺方案进行一勺烩工艺改进，该合成新工艺省去了缩合中间体出料的步骤，提升收率，降低物料的单耗，硝化反应操作的安全性得到了有效的改善，适合工业化生产。

主权项

一种苯并咪唑类驱虫药丙氧咪唑的制备工艺，主要以合成的方法制得，其特征在于：步骤如下：（1）以对乙酰氨基酚为原料，在有机溶剂、水碱中，在相转移催化剂的作用下，与卤代丙烷经缩合反应，得对丙氧基乙酰苯胺；（2）对丙氧基乙酰苯胺经硝化反应得到对丙氧基邻硝基乙酰苯胺；（3）对丙氧基邻硝基乙酰苯胺，经还原反应得到对丙氧基邻苯二胺；（4）对丙氧基邻苯二胺经环合反应得到丙氧咪唑；     步骤（1）所述各成分的配比如下：以对乙酰氨基酚为基数，有机溶剂的量为对乙酰氨基酚的重量比的3～5倍，水为重量比的2～4倍，碱为1.1～1.5倍的摩尔比，卤代丙烷为1.1～1.5倍摩尔比，相转移催化剂为0.001～0.05倍重量比 ，反应温度为20℃至回流温度，反应时间为1～50小时；反应步骤（1）中，缩合反应有机溶剂选自氯苯或硝基苯；碱选自氢氧化钠或氢氧化钾 ，卤代丙烷选自溴丙烷，相转移催化剂选自苄基三乙基氯化铵或苄基三乙基溴化铵；反应步骤（2）中，硝化反应有机溶剂选自氯苯或硝基苯；硝化试剂为硝酸，硝酸的浓度为40%～98%；硝酸量为1.02～1.06倍摩尔量，硝化反应温度为‑6℃～50℃，保温温度20～60℃，保温时间0.5～3小时；反应步骤（3）中, 反应所用的碱为氢氧化钠或氢氧化钾，还原剂选自硫化钠或硫氢化钠，还原剂为1.2～3倍摩尔比，反应温度为20℃～回流温度，反应时间1～24小时；反应步骤（4）中，反应溶剂选自甲苯，重结晶溶剂选自甲醇或乙醇，反应所用的酸为甲酸或乙酸，环合试剂选自S‑甲基异脲甲酸甲酯或O‑甲基异脲甲酸甲酯，反应温度为40℃～80℃，反应时间 1～8小时。