主权项 |
一种滴定法测定天然纤维中活性羟基含量的方法,其特征在于,首先用异氰酸酯与天然纤维中的活性羟基发生酯化反应,然后用正丁胺与过量的异氰酸酯反应,最后用盐酸溶液对其进行反滴定,从而测得天然纤维中活性羟基的含量;测定步骤包括:(1)首先将经过真空干燥的天然纤维样品浸泡于无水有机溶剂中,然后加入反应试剂异氰酸酯;充分反应后,移取反应液,在室温下加入正丁胺至反应液中,充分混合并放置5~30分钟;然后滴加溴甲酚绿指示剂,用盐酸溶液进行滴定,至滴定终点溶液呈微黄色;(2)按照步骤(1)进行没有加入天然纤维样品的空白试验:(3)然后按照下式计算天然纤维中活性羟基的含量: <mrow> <mi>W</mi> <mo>=</mo> <mfrac> <mrow> <mrow> <mo>(</mo> <msub> <mi>m</mi> <mn>1</mn> </msub> <mo>/</mo> <msub> <mi>m</mi> <mn>2</mn> </msub> <mo>)</mo> </mrow> <msub> <mi>C</mi> <mi>HCl</mi> </msub> <mrow> <mo>(</mo> <msub> <mi>V</mi> <mn>2</mn> </msub> <mo>-</mo> <msub> <mi>V</mi> <mn>1</mn> </msub> <mo>)</mo> </mrow> </mrow> <mi>m</mi> </mfrac> <mo>×</mo> <mn>1000</mn> </mrow>其中:W—天然纤维中活性羟基值,mg KOH/g;m—天然纤维的质量,g;V1—空白试验用盐酸溶液体积,mL;V2—测定试样用盐酸溶液体积,mL;CHCl—盐酸溶液浓度,mol/L;m1—氢氧化钾的分子量,g/mol;m2—盐酸的分子量,g/mL。 |