发明名称 催化合成吡唑解草酯的方法
摘要 本发明公开了一种催化合成(RS)-1-(2,4-二氯苯基)-5-甲基-2-吡唑-3,5-二羧酸二乙酯的方法,其包括:A、重氮化:用2,4-二氯苯胺、盐酸和亚硝酸钠进行重氮反应,得到苯胺的重氮盐;B、氯代乙酰乙酸乙酯的合成:用乙酰乙酸乙酯和硫酰氯进行氯化得到氯代乙酰乙酸乙酯;C、2-氯-2-(2,4-二氯苯腙基)-乙醛酸乙酯的合成:使用步骤A得到的重氮盐和步骤B得到的氯代乙酰乙酸乙酯在催化剂作用下反应得到2-氯-2-(2,4-二氯苯腙基)-乙醛酸乙酯;D、环合:用步骤C得到的2-氯-2-(2,4-二氯苯腙基)-乙醛酸乙酯与甲基丙烯酸乙酯进行环合反应,得到(RS)-1-(2,4-二氯苯基)-5-甲基-2-吡唑啉-3,5-二羧酸二乙酯。本发明工艺简单,原料易得,产物收率高。
申请公布号 CN102816118A 申请公布日期 2012.12.12
申请号 CN201210194545.1 申请日期 2012.06.13
申请人 江苏天容集团股份有限公司 发明人 许网保;魏明阳;臧伟新;虞国新
分类号 C07D231/06(2006.01)I 主分类号 C07D231/06(2006.01)I
代理机构 南京天华专利代理有限责任公司 32218 代理人 夏平;吕鹏涛
主权项 1.一种催化合成(RS)-1-(2,4-二氯苯基)-5-甲基-2-吡唑-3,5-二羧酸二乙酯的方法,其特征在于包括如下步骤:A、重氮化:用2,4-二氯苯胺、盐酸和亚硝酸钠进行重氮反应,得到苯胺的重氮盐,<img file="FDA00001761240200011.GIF" wi="1236" he="242" />B、氯代乙酰乙酸乙酯的合成:用乙酰乙酸乙酯和硫酰氯进行氯化得到氯代乙酰乙酸乙酯,<img file="FDA00001761240200012.GIF" wi="1636" he="322" />C、2-氯-2-(2,4-二氯苯腙基)-乙醛酸乙酯的合成:使用步骤A得到的重氮盐和步骤B得到的氯代乙酰乙酸乙酯在催化剂作用下反应得到2-氯-2-(2,4-二氯苯腙基)-乙醛酸乙酯,<img file="FDA00001761240200013.GIF" wi="1897" he="268" />D、环合:用步骤C得到的2-氯-2-(2,4-二氯苯腙基)-乙醛酸乙酯与甲基丙烯酸乙酯进行环合反应,得到(RS)-1-(2,4-二氯苯基)-5-甲基-2-吡唑啉-3,5-二羧酸二乙酯,<img file="FDA00001761240200014.GIF" wi="1743" he="275" />
地址 224600 江苏省盐城市响水生态化工园区疏港公路1号