二氧化锡自组装纳米结构微球的制备方法

摘要

二氧化锡自组装纳米结构微球的制备方法属于无机先进纳米材料制备领域。该方法步骤：a.将摩尔比为1∶2-1∶3三水锡酸钠和表面活性剂加入到乙醇与水的混合溶剂中，混合溶剂中乙醇与水体积比为1∶3.5-3∶1；然后加入乙醇胺，乙醇胺加入量为每1mmol三水锡酸钠2-5ml乙醇胺；b.将步骤a中的溶剂溶质混合用玻璃棒搅拌，得到分散均匀的混合溶液；c.将步骤b所得混合溶液于反应釜中140-200℃温度水热1-48h，反应结束后自然冷却至室温；d.将步骤c所得沉淀用水和无水乙醇离心洗涤，即可得二氧化锡自组装纳米结构微球。此方法在溶剂热条件下合成，方法简单，成本低廉，结构均一，尺寸分布均匀，并具备普适性、可控性，为气敏器件提供了广阔的应用前景。

主权项

一种二氧化锡自组装纳米结构微球的制备方法, 其特征在于，该方法为以下七种方案之一：方案一:    (1) 首先，称取1mmol的三水锡酸钠与2mmol的十六烷基三甲基溴化铵加入到5ml乙醇，17.5ml水的混合溶剂中；    (2) 取5ml乙醇胺溶液加入到（1）的混合溶液中，用玻璃棒搅拌5分钟至溶液混合均匀；    (3) 将溶液转移到容积为45ml有聚四氟乙烯内衬的不锈钢高压反应釜中，填充度为61%，置入烘箱进行水热反应，温度为180℃，反应时间为24小时，反应结束后降至室温，离心洗涤釜底产物；    (4) 釜底产物加无水乙醇在转速4500 r/min下离心5 min，去掉上清液再加去离子水在转速4500 r/min下离心5 min，去掉上清液再加无水乙醇在转速4500 r/min下离心5 min； 方案二:    (1) 首先，称取1mmol的三水锡酸钠与2mmol的十六烷基三甲基溴化铵加入到15ml乙醇，7.5ml水的混合溶剂中；    (2) 取5ml乙醇胺溶液加入到（1）的混合溶液中，用玻璃棒搅拌5分钟至溶液混合均匀；    (3) 将溶液转移到容积为45ml有聚四氟乙烯内衬的不锈钢高压反应釜中，填充度为61%，置入烘箱进行水热反应，温度为180℃，反应时间为24小时，反应结束后降至室温，离心洗涤釜底产物；    (4) 釜底产物加无水乙醇在转速4500 r/min下离心5 min，去掉上清液再加去离子水在转速4500 r/min下离心5 min，去掉上清液再加无水乙醇在转速4500 r/min下离心5 min； 方案三:    (1) 首先，称取1mmol的三水锡酸钠与2mmol的十六烷基三甲基溴化铵加入到17ml乙醇，5.5ml水的混合溶剂中；    (2) 取5ml乙醇胺溶液加入到（1）的混合溶液中，用玻璃棒搅拌5分钟至溶液混合均匀；    (3) 将溶液转移到容积为45ml有聚四氟乙烯内衬的不锈钢高压反应釜中，填充度为61%，置入烘箱进行水热反应，温度为180℃，反应时间为24小时，反应结束后降至室温，离心洗涤釜底产物；    (4) 釜底产物加无水乙醇在转速4500 r/min下离心5 min，去掉上清液再加去离子水在转速4500 r/min下离心5 min，去掉上清液再加无水乙醇在转速4500 r/min下离心5 min； 方案四:    (1) 首先，称取2mmol的三水锡酸钠与6mmol的十六烷基三甲基溴化铵加入到11.25ml乙醇，11.25ml水的混合溶剂中；    (2) 取10ml乙醇胺溶液加入到（1）的混合溶液中，用玻璃棒搅拌5分钟至溶液混合均匀；    (3) 将溶液转移到容积为45ml有聚四氟乙烯内衬的不锈钢高压反应釜中，填充度为72%，置入烘箱进行水热反应，温度为170℃，反应时间为24小时，反应结束后降至室温，离心洗涤釜底产物；    (4) 釜底产物加无水乙醇在转速4500 r/min下离心5 min，去掉上清液再加去离子水在转速4500 r/min下离心5 min，去掉上清液再加无水乙醇在转速4500 r/min下离心5 min； 方案五:    (1) 首先，称取1mmol的三水锡酸钠与2mmol的十六烷基三甲基溴化铵加入到16.5ml乙醇，6.5ml水的混合溶剂中；    (2) 取5ml乙醇胺溶液加入到（1）的混合溶液中，用玻璃棒搅拌5分钟至溶液混合均匀；    (3) 将溶液转移到容积为45ml有聚四氟乙烯内衬的不锈钢高压反应釜中，填充度为62%，置入烘箱进行水热反应，温度为170℃，反应时间为24小时，反应结束后降至室温，离心洗涤釜底产物；    (4) 釜底产物加无水乙醇在转速4500 r/min下离心5 min，去掉上清液再加去离子水在转速4500 r/min下离心5 min，去掉上清液再加无水乙醇在转速4500 r/min下离心5 min； 方案六:    (1) 首先，称取1mmol的三水锡酸钠与2mmol的十六烷基三甲基溴化铵加入到5ml乙醇，17.5ml水的混合溶剂中；    (2) 取5ml乙醇胺溶液加入到（1）的混合溶液中，用玻璃棒搅拌5分钟至溶液混合均匀；    (3) 将溶液转移到容积为45ml有聚四氟乙烯内衬的不锈钢高压反应釜中，填充度为61%，置入烘箱进行水热反应，温度为140℃，反应时间为48小时，反应结束后降至室温，离心洗涤釜底产物；    (4) 釜底产物加无水乙醇在转速4500 r/min下离心5 min，去掉上清液再加去离子水在转速4500 r/min下离心5 min，去掉上清液再加无水乙醇在转速4500 r/min下离心5 min；  方案七:    (1) 首先，称取1mmol的三水锡酸钠与2mmol的十六烷基三甲基溴化铵加入到15ml乙醇，7.5ml水的混合溶剂中；    (2) 取5ml乙醇胺溶液加入到（1）的混合溶液中，用玻璃棒搅拌5分钟至溶液混合均匀；    (3) 将溶液转移到容积为45ml有聚四氟乙烯内衬的不锈钢高压反应釜中，填充度为61%，置入烘箱进行水热反应，温度为170℃，反应时间为24小时，反应结束后降至室温，离心洗涤釜底产物；    (4) 釜底产物加无水乙醇在转速4500 r/min下离心5 min，去掉上清液再加去离子水在转速4500 r/min下离心5 min，去掉上清液再加无水乙醇在转速4500 r/min下离心5 min。